双液系气-平衡相图绘测.doc

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 学 号 专 业 化学教育 年级、班级 2011级化教三班 课程名称 物理化学实验 实验项目双液系气-液平衡相图绘测 实验类型 试验时间 实验指导老师 实验评分 双液系气-液平衡相图绘测 【实验目的】 用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。找到恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度； 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法； 了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 【实验原理】 液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅于外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。理想的组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似、性质想近的组分间可以形成近似理想体系，这样可以形成简单的Y-x(y)图。大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时，在Y-x(y)曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正偏差）。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙酸-乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为1。若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当原溶液组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量也一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相的相对量一定，则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的，它利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后取出两相的样品，用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。改变体系总成分，在如上法找到另一对坐标点，这样得若干对坐标点后，分别按气相点和也想点连成气相线和液相线，记得Y-x平衡图 【仪器与试剂】 沸点仪、阿贝折射计、1/10温度计、小烧杯、吸管、擦镜纸、小试管（5mL带软木塞）、吹风机、调压变压器 无水乙醇（AR）、丙酮（C.P）、乙酸乙酯（AR）、不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液 【实验步骤】 （1）乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘 ①折射率—体积分数工作曲线。对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系，当使用体积分数（）表示时，能得到直线的工作曲线，故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率，将其连成直线，就得到（%）工作曲线（n~V）。 ②折射率—摩尔分数工作曲线。在（%）线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比（%）等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘（）点，再将点连成平滑曲线，即为工作曲线（n-x）。 （2）沸点仪的安装 将沸点仪洗净，烘干，如图所示，检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心，温度计的水银球位置是否合适。 （3）样品的测定 ①溶液的配置 粗略配置乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液（可由教师先配合）。 ②沸点的测定 自侧管加入所要测定的溶液（约20ml），其液面应在水银球的中部。打开冷凝水，接上电源，用调压变压器调节电压（约12V），将液体缓慢加热使液体沸腾，最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后，调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，直到温度计上的读数稳定数分钟，记录温度计的读数，同时读出环境的温度，算出露茎温度，以便进行温度的校正，并读出室内大气压力。 ③取样 切断电源，停止加热，在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管，并调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶，而是流入尾接小试管中，并立即塞紧（防止其挥发），再用另一支干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，转移到另一个小试管，也立即塞紧，两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。并应尽早测定样品的折射率，不宜久藏。当沸点仪内液体冷却后，将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶中，再换另一浓度的双液体系溶液测定。 ④折射率的测定 将阿贝折射计和超级恒温槽安装好，调节超级恒温槽温度为（25.0+0.2）℃，再用重蒸水测定阿贝折射计的读数校正值（