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灰分测试 一、仪器相关 马弗炉（上海一恒，型号：SX2-4-10N ；测试最高温度：1000℃ ；炉膛尺寸： 20*12*8cm ，额定功率4kW—大功率插线板 ，额定电压220V ）； 真空干燥器（尺寸：240mm ）； 陶瓷坩埚（尺寸：40ml ）； 坩埚夹（尺寸：14 寸 ）； 干燥剂（变色硅胶 ，500g/瓶 ）； 隔热手套 ； 密度天平 （精度 0.0001g ）； 二、灰分 1、定义 一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指 标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以 二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的 形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总 灰分的含量。 2、样品在灰化时发生了一系列的变化 A. 水分、挥发元素如 Cl、 I、 Pb 等挥发散失 P、S 等以含氧酸的形式挥发 散失使无机成分减少； 1 B. 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无 机成分增多。 3、灰分分类 A. 水溶性灰分：K ，Na ，Mg ，Ca ； B. 水不溶性灰分：泥砂，Fe ，Al 盐 ； C. 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 ； 注：水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含 量；水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷 酸盐的含量；酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化 硅的含量。 三、测试准备 1、灰化容器 ：陶瓷坩埚 1.1 选择方式 灰化容器的大小应根据样品的性状来选择，液态样品、加热易膨胀的含糖 样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用较大的坩埚，但灰化容器过大 会使称量误差增大。 1.2 特点 本测试选用的灰化容器为陶瓷坩埚。陶瓷坩埚在实验室常用，它的物理性 质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱 性敏感。根据取样量选择尺寸为 40ml 陶瓷坩埚。 1.3 使用方法 A. 种类与大小的选择：根据样品的性质、取样量的大小来选取； 2 B. 洗涤：1:4 的 HCl 煮沸 1~2 小时，洗净凉干； C. 编号：用 FeCl3 + 蓝墨水混合物编号(埚外壁及盖子) ； D. 灼烧恒重：于规定温度（500~600℃ ）灼烧至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg ) 。 2、灰化设备：马弗炉 2.1 介绍 用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。 2.2 组成 加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、 控制、测量炉内的温度。 2.3 结构介绍 A. 本测试选用马夫炉的最高使用温度可达到 1000℃ 左右； B. 炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有形 槽，槽内嵌入电阻丝以供加热； C. 耐火材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热陶瓷纤维，以减少热量损失。 D. 钢质外壳以铁架支撑； E. 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的 加热情况； F. 伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输 入端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。 2.4 使用方法 3 A. 用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样 品的坩埚，关闭炉门； B. 开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度； C. 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针 对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位 置时，电路自动导通，如此自动恒温； D. 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至 200℃左右，开启 炉门，用长柄坩埚取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干 燥器中保存备用； E. 关闭炉门，做好整理工作。 2.5 烘炉