大豆含油量的测定.DOC

实验五 大豆含油量的测定 一、实验目的 了解不同大豆品种类型和与含油量相关的农艺性状，学习和初步掌握在规定的条件下，用乙醚抽提法测定油料作物含油量的方法。加深大豆品质育种的了解和掌握。 二、内容说明 大豆原产于中国，是植物蛋白和油分的重要来源。大豆油是优质的食用油，在常温下呈黄色液体，所含人体必需脂肪酸多，富含维生素A和D及大量的亚油酸，亚油酸是人体必需的脂肪酸，具有重要的生理功能。幼儿缺乏亚油酸，皮肤变得干燥，鳞屑增厚，发育生长迟缓；老年人缺乏亚油酸，会引起白内障及心脑血管病变。 大豆籽粒含油量一般在18%左右，高者达24％，为半干性油（碘价在120~135之间)。大豆不同品种类型、不同播期类型含油量差异较大，春大豆较夏大豆含油量高，夏大豆较秋大豆含油量高。大豆籽粒圆或椭圆形的含油量较高。大豆籽粒大小与含油量也相关，据研究，大豆以百粒重18.4~22.99g的含油量较高中粒百粒重15.1~18g的次之，中小粒百粒重11.1~15g及特大粒百粒重23g以上的品种含油量偏低。 大豆品质育种，一般包括营养品质和外观品质育种。在营养品质育种中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。 脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分析首选的标准方法。其原理是脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故亦称为“粗脂肪提取”。 通过本实验的学习，掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。 三、材料仪器药品 1．材料 含高脂肪和低脂肪的大豆种子. 2．仪器用具 索氏脂肪浸抽器（包括脂肪瓶（容量为60~150ml）、浸抽管和冷凝管等）、分析天平（感量0.0001g）、自动调节恒温水浴、粉碎机、鼓风电热烘箱、干燥器、圆孔筛（1.0mm）、滤纸、广口瓶、脱脂棉、脱脂线。 3．药品试剂 无水乙醚(分析纯，沸点35℃ 四、方法步骤 （一）操作前准备 1．取除去杂质的大豆30~50g粉碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入广口瓶备用。试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 2．将抽提筒编号，用热蒸馏水洗净，置于105℃电烘箱烘1h，冷却，称重(m0 3．用直径125ｍｍ圆形滤纸，摺成外径24ｍｍ左右，长度50ｍｍ左右的滤纸筒，滤纸最好进行脱脂处理。二层为好，将滤纸筒放入滤纸筒架内(注意滤纸上口不得高出滤纸筒架内槽)。 4．检杳电源是否完好，水源是否接牢。 5．打开电源开关，设定温控仪和调温旋扭温度(先调至终温50℃ 注意：测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。 （二）操作步骤 1．用分析天平称取大豆粉碎试样（m）2g (精确至0.0001g)左右。先在滤纸筒内底部塞一层脱脂棉，然后将试样转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面，于105℃ 2．试样转入仪器：手握提把，使上速节通过软轴至适当位置，将滤纸筒架上口对准上速节吸合即可，然后拉下提把，把滤纸筒移至适当高度(使抽提筒放入时不碰)。 3．将抽提筒在干燥器中取出，置于托架内；在抽提筒内加入50ml无水乙醚（必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热）。然后，手握托架手柄将抽提筒移入加热板上(同时可移6只)，使抽提筒上口对照下保护套的圆柱孔，保证二平面接触良好；拉下压杆，将锁紧勾子同座子锁牢，然后，再将抽提筒稍加旋转，以保证二平面接触良好。 4．接通进出水口，开启旋塞(使手柄方向垂直于水平面)。 5．将提把上移，将滤纸筒降入抽提筒浸泡，此时，将温控仪温度和调温旋扭设置在55℃ 6．大豆试样在无水乙醚浸泡1h后，将滤纸筒提升约5cm，进行直滴抽提1.5h抽提时可将温控仪温度调至50℃ 7．关闭电源，左手握住压杆，拉开锁紧勾子，使冷凝管复位，同时右手握住托架手柄将托架上抬，用托架将抽提筒取出，待溶剂挥净后转入105℃电烘箱烘45min，冷却、称重(m1 8．取下滤纸筒，取出回收乙醚。回收时将容器盛在冷凝管下部(用洗净、干燥的蒸发皿)，打开旋塞至乙醚流完为止。使用结束，