酚试剂测空气甲醛浓度.doc

酚试剂分光光度法测甲醛 摘要： 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。 甲醛： 甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内公共场所卫生标准检验方法GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便 快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此，我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计； 大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线 空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管 吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml： 吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。； 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL／L盐酸溶液定容至100 mL： 甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。； 甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。放置30min后，用于绘制标准曲线。；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。 检测条件的选择 (1)吸收光谱 取甲醛标准工作液0.5ml和1．0ml加入10ml具塞比色管中，分别加入4．5ml和4．0ml 吸收液，合并总体积为5．0ml，各管中加入0.4ml 1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置30min后，在不同波长下测定其吸光度，作波长与吸光度曲线，得到吸收光谱图，如图1所示，最大吸收峰位置的波长为630m。 酚试剂分光光度法甲醛吸收曲线甲醛标准溶液1．4g/5mL，lcm比色皿，以水作参比，由图1可知波长为630 nm是甲醛最大吸收波长。 （2)盐酸浓度的影响 反应宜在酸性介质中才能很好的进行，分别用0．05moL／L、0．075mol／L、0．1mol／L、0．125mol／L、o．175mol／L稀释1．0g硫酸铁铵至1％，测验o．5ug／5ml甲醛的吸光度，如图2所示，最大的吸收峰值的位置为0．1moL／L。 （3）硫酸铁铵用量的选择 由于硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3，浑浊现象，影响比色，所以需加适量的0．1moL／L盐酸溶液，但酸度不易过大，否则颜色太深。本显色反应加入硫酸铁铵的量不易过多，否则空白吸光度值高，试验确定以加入量0．4 mL为宜。标准中规定的显色剂用量为O．4 mL，从图2可以看出，显色剂用量在0．3—0．5 mL之间时溶液的吸光度值都较为稳定，在此范围内吸光度受显色剂用量影响较小。 显色温度的选择 由于各显色反应速率不尽相同，溶液颜色达到稳定状态所需时间也就不同¨11。有些显色反应能瞬问完成，溶液颜色能在较长时间内保持稳定；有些显色反应虽能瞬问完成，但配合物的颜色褪的也比较快；还有些显色反应要较长时间才能完成。从图3可以看出，当显色温度在20℃时，显色反应时间增大到20min后吸光度值基本保持不变，在显色温度大于25℃时15 min后显色即可稳定。所以虽然标准中说的是15 minl8J．但检测最好在加入显色剂20 min后再进行。 显色反应大多可以在室温下较快完成，但有些显色反应需要一定的温度才能进行完全，因此有时就需要提高溶液的反应温度来使显色反应进行得完全【9J。文献[8]的国家标准中并未对显色温度作出规定，但从图3可以看出，在温度低于15qc时，显色反应不完全，20℃后当温度再升高时，显色反应吸