素比值质谱法》行业标准编制说明.PDFVIP

《醋中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法 稳定同位 素比值质谱法》行业标准编制说明 一、 工作简况 1、任务来源 根据工业和信息化部办公厅下达的2012 轻工行业标准制定计划，《醋中乙 13 12 酸稳定碳同位素比值 C/ C 测定方法 稳定同位素比值质谱法》行业标准由中国 食品发酵工业研究院 等单位负责起草，全国食品发酵标准化中心归口，计划编 号：2012-1195T-QB 。 2、 目的意义 食醋是中国各大菜系中传统的调味品，也是人们日常生活中的必需品。目前 中国各种醋（包括传统醋、保健醋和果汁醋）的人均年消费者量仅为0.19 公斤， 是日本的1/9，美国的1/7，市场潜力巨大。 根据我国食醋国家标准和行业标准的定义要求，我国食醋分为谷物食醋、水 果食醋、配制食醋等。由于生产原料和生产工艺的差异，不同食醋在市场上销售 价格差异较大，尤其是水果食醋（如苹果醋）远远高于普通食醋的价格，市场出 现以次充好，不如实标注食醋原料或工艺等现象。为了让消费者更加明白消费， 加强食醋行业真实性科技监管，引入了稳定同位素质谱技术开展食醋真实性检测 技术标准的研制，对保障食醋行业的健康稳定发展具有重要意义。 《醋中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法 稳定同位素比值质谱法》可 13 12 用于准确测定醋中乙酸的 C/ C 比值，制定此项分析方法标准将为稳定同位素 技术在醋制品的真实性鉴别研究、稳定同位素数据库构建和科学监管提供标准方 法基础和参考依据，对我国醋产业中健康发展，打击假冒伪劣行为具有重要意义。 3、简要编制过程 根据工业和信息化部办公厅下达的2012 轻工行业标准制定计划，《醋中乙 酸稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法 稳定同位素比值质谱法》行业标准由中 国食品发酵工业研究院牵头组织制定。 起草工作组查阅国际上有关醋中乙酸碳同位素比值测定的文献，通过对测定 原理的梳理与理解，开发了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪（GC-C-IRMS ） 测定酒中乙酸碳同位素比值的方法，并从重复性、稳定性、准确性方面进行了验 证。结果表明本方法操作简单，所需样品量少，耗时很少，适用于白酒中乙醇碳 同位素比值的测定。 2014 年4 月-2014 年9 月本方法经过中国食品发酵工业研究院、中国计量科 学研究院、中科院微生物所等8 家单位的稳定同位素实验室对该方法进行验证， 验证结果比较理想。 二、 标准编制原则和主要内容 1、 标准编制原则 本标准以科学技术和实验数据为依据，结合产品实际情况，经过科学研究而 制定。本标准的制定充分考虑醋产品的成分特征、严格按照稳定同位素分析的基 本要求，确保标准的科学性、先进性、可操作性。 2、 主要内容 本标准规定了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定醋中乙酸稳定碳同 位素比值的方法； 本标准适用于酿造食醋、配制食醋、水果醋和食用冰乙酸（冰醋酸）中乙酸 碳同位素比值的测定，连续2次重复测定的标准偏差SD≤0.20‰。 三、主要试验（或验证）情况分析 针对醋中乙酸稳定碳同位素比值测定方法进行了系统研究，详细的研究数 据见附件一。 （1）方法稳定性：分别以食醋、水果醋和冰乙酸样品为实验对象，处理后 连续5 次的标准偏差SD≤0.15‰，连续2 次测定的SD≤0.20‰，说明该方法的稳 定性符合国际要求； （2 ）方法准确性：由于国内外均无乙酸碳同位素分析的参考物质，因此采 用模拟混合的方式验证方法的准确性。通过向食醋样品中加入不同梯度的冰乙酸 溶液，乙酸碳同位素比值与食醋样品中冰乙酸的含量呈显著负相关关系，相关系 数R2 为0.999 。 四、标准中涉及的专利 ZL 2012 1 0473395.8 ：一种食醋中乙酸稳定碳同位素的快速测定方法。 五、 产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况 醋产业是关乎国计民生的行业之一，与老百姓日常生活息息相关，其安全问 题、质量问题和产品真假问题历来为消费者所重视。根据我国醋制品的标准定义 要求，酿造食醋不能添加非自身发酵的食用醋精。然而近年来，配制食醋虚假标 注酿造食醋的现象时有发生，影响了酿造食醋的品质声誉，也影响了消费者的消 费信心和政府公信力，是酿造食醋产业健康发展的隐患。制定此项分析方