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应用报告-采用OES-PDA 对钢样清洁度分析 应用报告 采用OES-PDA 对钢样清洁度分析 Q8 Magellan 和MCI-软件相结合可以快速准确获取结果 摘要 当前对钢铁产品质量要求越来越高，尤其是产品的均匀性和清洁度的要求一直在提 高。优质钢产品的关键在于其拥有最好的洁净度和最低的氧含量。 传统的检测非金属夹杂物的方法是采用金相显微镜和扫描电镜-能谱分析。这些方法通 常很慢或者很贵。而采用发射光谱-脉冲辨别分析技术 （OES-PDA ）可以快速并有效地对 清洁度和氧含量进行分析。在熔化过程中，这些质量指标是必须进行实时控制。此外，该 方法可以用于最终产品的快速质量检验。 为了解决该种需求，Bruker研发出MCI （金属清洁度检测）软件包，MCI软件是基于 对非金属夹杂物所产生的火花进行的统计分析。 该方法主要用来分析： • 总氧含量； • 氧和硫化物夹杂物； • 粒度分布不同的氧化物类型（如氧化铝，钙- 铝，镁尖晶石）； • 清洁程度相关的参考方法（如EN10247，ASTM E45 ）； 背景介绍 高要求的钢铁多采用还原法，大部分是在真空状态下加铝处理。在铝加入后，铝与氧 结合，主要形成结晶氧化铝，在浇筑的过程中，许多氧化夹杂物聚集导致浇筑包嘴堵塞。 为了减少氧化铝的形成，通常向熔体中加入硅化钙（CaSi ）。加入钙后形成CaS 以及 应用报告-采用OES-PDA 对钢样清洁度分析 不同形态的钙铝酸盐。但是CaS增加了钢水的粘性，使得浇筑变得更加困难。相比于氧化 铝，CaO*Al O 和2CaO*Al O 是无害的球状夹杂物，但如果体积较大则对后续加工处理， 2 3 2 3 从铸造到轧制或锻造，都会产生一系列影响，因此，最终的钢的质量将是很差，尤其是机 械应力要求较高，这往往会导致最终钢铁产品的疲劳寿命短。 其他夹杂物如Si, Mn, Ti 和Mg氧化物或者硫化物，同时包括尖晶石等可以采用同样的 方法进行同时检测。 参考方法 现在最为准确的检测夹杂物的方法是采用SEM-EDX ，以Bruker Quantax 400为例。这 种方法是通用的，并且能够区分和识别碳化物，硫化物，氮化物，当然包括氧化物。观察 面积越大（200 mm2 ），信息价值越大。但是当采用低穿透深度时（1μm ），则需要很长 的分析时间（10h ）和很大的成本，同时需要操作者具有很好的教育背景。SEM-EDX Quantax是一个完整的钢水清洁度检验包，完全符合ISO 4967 ，ASTM E45和EN 10247 国际 标准。可以自动生成三元图表，并且由电脑完成自动颗粒分析。 按照国际标准，另外一种方法是采用显微镜观察抛光后的样品表面。如何正确的确认 和分类需要操作者有较好的教育背景和较多的工作经验。相对于SEM-EDX ，只有较大颗粒 能被看到，其准确性较差。 另外一种用来检测总氧的是采用气体分析仪，例如Bruker Galileo G8 。其原理是采用载 气进行熔融燃烧。该方法可以用来分析总氧，分析速度快（80s ），样品量大（约1g），但 是该方法只能用来检测总氧，且样品处理很耗时。 采用Q8进行实验 Q8是一款采用罗兰圆结构，真空光室的高性能直读光 谱仪，通道数超过100个。 直读光谱仪分析背景小，同时PDA软件使用方便。仪 器主要性能包括单次火花技术（1kHz），所有通道均可使 用，高灵敏度，暗电流低，对于较高要求用户，可以提供 一些特殊的光源参数。 我们的目标是在对正常元素含量分析的同时，可以快 速完成不同夹杂物和氧的总量分析。样品处理非常简单，采用SiC砂纸进行打磨或者用铣 2 床铣平。检测速度很快，仅仅需要12s的燃烧，燃烧面积比SEM面积还小，约7mm ，建议 进行多次激发（~5次），激发位置深度大约15 μm。 夹杂物的分析需要每次激发的原始数据，每个元素的含量，性质，大小和在夹杂物中 应用报告-采用OES-PDA 对钢样清洁度分析 的分布将被计算后用于检测。所以一些相关系数需要建立，从柱状图中可以看出，该图以 强度为横坐标，激发次数为纵坐标，相比