离心浇铸制样-X2射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷-冶金分析.PDF

冶金分析 ,2008 ,28 (9) :3437 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (9) :3437 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 09 - 0034 - 04 离心浇铸制样 - X射线荧光光谱法 测定锰铁中锰硅磷 陆晓明 ,金德龙 (上海宝山钢铁股份有限公司研究院 ,上海 　20 1900) 摘 　要 :采用纯铁作为锰铁合金的稀释剂 ,经高频加热熔融 ,离心浇铸成块状样品 ,建立了离心 浇铸制样 - X射线荧光光谱法分析锰铁中锰 、硅 、磷的方法 。在陶瓷坩锅中插入石墨坩埚 ,避 免了陶瓷坩锅材料污染测定组分 ,该制样方法能有效克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应 。 试验结果表明,块状样品表面不同部位及不同深度的化学成分分布均匀 ,相同熔融条件下的样 品重复性良好 ,解决了用粉末压片制样对测定结果带来的误差 。Mn , Si ,P 的线性范围分别为 70 . 47 %～84 . 28 % , 0 . 43 %～1. 5 1 % , 0 . 15 %～0 . 34 % 。方法用于测定锰铁中 Mn , Si ,P 时 , 相对标准偏差分别为 0 . 17 % ,1. 6 1 %和 3 . 64 % ,与化学法测定结果相比,具有较好的一致性 , 满足了常规分析要求 。 关键词 :X射线荧光光谱法 ;离心浇铸 ;锰铁 ;锰 ;硅 ;磷 中图分类号 :O65734 　　　　文献标识码 :A 　　X射线荧光光谱分析铁合金 ,通常采用直接 中 Mn ,Si , P , 测定结果的相对标准偏差分别为 粉末压片法制样[ 14 ] ,具有简单 、快速等优点 ,但由 0 17 % ,1. 6 1 % ,3 . 64 % 。 于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应 ,常常 1 　实验部分 影响分析结果的准确性 。采用玻璃珠熔融法制 样[ 56 ] ,虽然精度和准确度较高 ,但 由于其制作工 1. 1 　仪器和试剂 ( ) 艺要求高 、时间长 、有侵蚀铂金坩埚的危险 , 因此 A RL 9800 X 射线荧光光谱仪 美 国热 电 ; [78 ] ( ) 实用性较差 。离心浇铸制样 是在样品中加入 Lif umat 3 . 3V A C 离心浇铸机 德国利恒 ;砂带研 纯铁 、放入坩锅中高频加热熔融 ,经离心浇铸后得 磨机 。 到块状样品 , 能有效克服矿物效应和颗粒效应 , 工业纯铁 。 制作工艺相对简单 ,制作时间短 ,精度和准确度 1. 2 　仪器测量条件 高 ,制备好的标准样品又可长期保存使用 。本文 仪器测量条件见表 1 。 采用离心浇铸制样 - X射线荧光光谱分析锰铁 表 1 　仪器测量条件