液相还原法制备具有分级纳米结构的ni及nif你e合金.docx

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液相还原法制备具有分级纳米结构的ni及nif你e合金

分类号 分类号 密 级 UDC 学校代码 !Q垒窆2 武多萎理歹大浮 学 位 论 文 题 目一一逵担堑厘溘劐垒县查金丝纳盎丝塑鲍盟i盈丛i蔓金金金 英文 Facile Syntheses of Hierarchically Nanostructured Ni 题 目垒卫亟迸i二E曼△!!QY Yi垒墨Q!逊iQ塾R曼血曼!iQ旦丛星尘Q亟 研究生姓名 到 豆蕉 姓名宣壅国 职称 塾撞 学位 谴± 指导教师 单位名称盐牡复全逊圉窒重!量塞坠室 邮编垒3QQ2Q 申请学位级别 盛± 学科专业名称 挝盘堂 论文提交日期 2Q!!生垒月 论文答辩日期 2Q!!生§月 学位授予单位 峦垫墨墨盘堂 学位授予日期 答辩委员会主席 201 1年5月 A A Dissertation Submitted to Wuhan University of Technology for the Doctor’S Degree in Engineering Facile Syntheses of Hierarchically Nanostructured Ni and Ni·___-Fe Alloy via Solution Reduction Method Ph.D.Candidate:Liu Lijun Supervisor:Prof.Guan Jianguo Major:materialogy Wuhan University of Technology Wuhan 43 0070,Hubei,P.R.China May,2011 独创性声明本人声明,所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及 独创性声明 本人声明,所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及 取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外, 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得 武汉理工大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说 明并表示了谢意。 签名.-耋!陋璺歪 日期:丝丛每芝旦三2目 本人完全 学校有权保留 允许论文被查 全部内容编入 手段保存或汇 关机构或论文 服务。 研究生(签名 、 r ., _... ? 武汉理工大学博士学位论文摘要 武汉理工大学博士学位论文 摘要 ‘、 本文利用液相还原法合成了多种具有分级结构的Ni和Ni-Fe合金纳米材 料,包括由纳米片组成的Ni微米花、由纳米针组成的Ni微米线、海胆状Ni—Fe 合金以及具有三重分级结构的Ni_Fe合金,详细研究了分级结构的物相、形貌、 生长机理及其相关性能。 首先,利用一步多元醇还原法制备了具有分级结构的Ni微米花。合成过程 没有使用任何外加磁场或表面活性剂,Ni微米花由表面被{111}晶面包覆的纳米 片组成。中间产物的物相取决于l,2一丙二醇的含水量,无水及有少量水存在时 中间产物分别为a和卢相Ni(OH)2。控制中间产物的物相可以调控还原体系中自 由Ni2+的浓度,进而调控产物形貌。Ni微米花遵循动力学控制的分步生长机理, 即先由晶核聚集成纳米球,然后在准平衡生长条件下生长出纳米片次级结构。 该微米花具有较高的风和旭,归因于纳米片的形状各向异性。 其次,利用一步常压水溶液还原法制备了具有分级结构的Ni微米线。该微 米线由具有五重孪晶结构的纳米针组成;纳米针沿五重孪晶轴110取向生长。 其形成过程遵循分步生长机理。成核后晶核聚集形成初级纳米线,然后纳米线 表面的晶核生长成具有五重孪晶结构的晶种;由于SDBS选择性吸附在{100}晶 面上,孪晶种子沿110方向取向生长,最终形成纳米针次级结构单元。Ni微 米线及纳米针具有明显的形状各向异性是其具有较大的风和坛的主要原因。该 微米线对NaBH4还原对硝基酚反应具有显著地催化活性,原因在于其独特的 “枝’’和“干’’分级结构。 再次,利用一步水热法制备了由纳米棒组成的具有分级结构的海胆状Ni_Fe 合金。纳米棒次级结构具有单晶性质,沿111方向取向生长。过量的NaOH有 利于实现Ni2+和Fe3+共还原得到Ni—Fe合金,而非相分离的Ni和Fe的混合物。 体系的还原动力学决定了是表面自由能还是磁各向异性能来控制次级结构的取 向生长;反应后期体系具有较低的过饱和度,有利于磁各向异性能控制次级结 构单元的取向生长。海胆状Ni—Fe合金遵循动力学控制的分步生长机理:形核 并聚集成初级纳米球,其表面的纳米突起在磁各向异性能的控制下沿111方向 生长并形成纳米棒。产物具有较大的鼠归因于纳米棒的形状各向异性及Ni.Fe 武汉理工大学博士学位论文合金轻微的磁晶各向异性。 武汉理工大学博士学位论文 合金轻微的磁晶各向异性。 最后,采

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