《3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸合成工艺》-毕业论文（设计）.doc

承德石油高等专科学校毕业论文 承德石油高等专科学校毕业论文 承德石油高等专科学校 毕 业 设 计 说明书 设 计 题 目：3,6-二 氯-2-甲 氧 基 苯 甲 酸 合 成 工 艺 班 级： 化工1010班 学生姓名： 李 国 瑞 指导教师 ： 李 红 耀 完成日期 ： 2013年6月5 日 承德石油高等专科学校2010届 承德石油高等专科学校2010届 PAGE 14 PAGE 1 承德石油高等专科学校 化工系毕业设计（论文）任务书 一、题目 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸合成 设计学生姓名： 李国瑞 二 、题目说明： 本题应达到的基本要求 1.了解油库各生产设备、生产流程； 2. 结合实际融会贯通课本所学知识； 3. 初次接触本专业涉及的岗位，对以后的职业生涯形成初步了解。 三、题目进度安排（步骤、程序、时间） 第 1-2周：化工安全意识的培养和消防知识的学习。 第 3-8周：麦草畏生产设备安装及现场监护工作。 第 9-12周：麦草畏工艺流程培训学习。 第13-18周：车间现场实际操作。 第19-20周：整理论文、准备答辩。 交出任务时间:2013年 3 月 2 日；完成日期 6 月 5 日 学生交出全部设计（论文）期限2013年 6 月 12 日 指导教师： 李红耀 学生签名： 李国瑞 承德石油高等专科学校毕业论文 = 1 \* ROMAN I 摘 要 麦草畏属安息香酸系除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死亡。禾本科植物吸收药剂后能很快的进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失，用后一般24小时阔叶杂草既会出现畸形卷曲症状，15-20天死亡。 目前国内原药生产的厂家较少，国外巴斯夫有生产，其市场前景巨大。 国内最大的生产厂家：浙江升华拜克，现在我公司正在试生产。 制备 涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺，提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法，包括：将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2小时，稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1，反应结束后冷却反应液至0-5℃，滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5，得到重氮液；合成的重氮液经过140-170℃高温水解，得到2,5-二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生，且反应收率可高达95%以上，重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用，属于一种清洁环保的生产工艺。经过苯胺盐化，重氮化，水解之后得到的2,5-二氯苯酚与氢氧化钾反应经过脱水之后，通入二氧化碳，碳酸钾高压下进行羧化反应。羧化完成之后进行酸化得到3,6-二氯水杨酸。得到的3,6-二氯水杨酸与液碱反应得到其钠盐再加入催化剂，甲醇，氯甲烷进行醚化反应。醚化液中再加入液碱经过碱解脱醇、回流得到了3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，再加盐酸经过酸化 得到3,6-二氯-2甲氧基苯甲酸。得到的3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸要加入一定量的二甲苯进行萃取再经结晶压滤烘干就得到了3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸成品，该工艺产率还是比较不错的，各条件正常情况下产率大约是90%以上。 关键词：麦草畏、苯胺盐化、重氮化、羧化、醚化 ABSTRACT Dicamba is a benzoic acid-based herbicides, with the uptake and effect on annual and perennial broadleaf weeds have significant control effect. Dicamba for postemergence spray, pharmacy can quickly weed leaves, stems, roots absorbed through the ph