石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1分别插入电脑和仪器电源.PDF

石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程 1、分别插入电脑和仪器电源，依次打开电脑、仪器主机电源、石墨 炉电源，打开保护气（氩气）阀，设定分压表压力为 0.5MPa，点击 AAwin 图标→开仪器→确定 2、仪器开始初始化，待初始化结束后选择工作灯和预热灯（如果测 定两种元素，将其中一个元素灯设置为工作灯，另外一个元素灯设置 为预热灯；若只有一种元素，此时就不需要设置预热灯，将预热灯设 成没有插灯的位置）→下一步→是，进行寻峰。 3、点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→ “执 行”→仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换， 切换时间大约需要5 分钟 4 、测定方法切换完成后，需要进行炉体位置调节。调节原则是能量 值最大，但必须使能量大于 60% 。首先用手转动石墨炉炉体下的圆 形转盘，调节炉体上下位置→点击菜单中的“仪器”→点击“原子化 器位置”→弹出页面框后，使用鼠标拖动滚动条，调节石墨炉前后的 位置→点击“确定”或“执行” 5、点击能量平衡，将能量平衡到100% 6、点击主菜单中的“加热”→设置石墨炉的加热升温程序（此时可 以通过查阅原子吸收分析手册得到待测元素的加热温度） 7、按照手册参数进行设定 （1）干化温度、升温时间、保持时间（时间均以秒为单位，下同） （2 ）灰化温度、升温时间、保持时间 1 （3 ）原子化温度、升温时间、保持时间 （4 ）净化温度（通常高于100℃）、升温时间、保持时间 8、设定冷却时间（30 秒左右）→确定，开循环水 9、设置样品参数，若有样品空白，样品设置时需要选用空白校正。 “信号处理”在“计算方式”中选择“峰高法”，积分时间3S，滤波 系数0.1 10、点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS ” 显示0.000，不进样点击开始，对石墨炉进行不少于2 次的空烧，直 至原子化吸光度很低。 11、开始进样，将进样器按钮压至第一停止点位置，取10uL 样品→ 将进样器枪头准确插入石墨管中→轻轻压下按钮至第二停点位置→ 拨出进样器，单击开始或按回车键进行测定 12、一次测量结束后→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束，进下一个 样直至测量结束 13、测定完全后，先关闭氩气和冷却水，再次点击主菜单中“仪器” →在“测定方法”中选择“火焰法”→ “执行”→仪器会自动完成由 石墨炉炉体到火焰法的燃烧头之间的切换→切换完关闭软件→关仪 器→关电脑→拔下电源插头 2 操作过程注意事项 1、寻峰时，Cr 比较特殊，仪器自动定位的是能量最高的峰，但是此 峰的灵敏度反而很低，这时需要在图谱上点击鼠标右键，选择读取坐 标，然后把十字心移到小峰的尖端，读取波长值。将读取值输入在仪 器菜单下的波长定位对话框里，然后再自动平衡能量。 2、进行测定方法切换时，必须注意燃烧头和石墨炉炉体之间挡板和 线路位置，一定要先把挡板取下，整理好线路，确保切换通道畅通； 收回石墨炉体后，整理好线路，插上挡板。 3、进样前应该充分摇匀样品液，因为进样量只有 10uL，若没摇匀可 能会导致测定结果不准。 4 、用进样器吸取样品液时，将进样器按钮压至第一停止点位置，插 入溶液内松开让进样器吸取溶液，取出进样器观察枪头外壁是否有液 滴或者吸入了气泡，若有气泡则需重新移取，若外壁挂有液滴，用吸 水纸轻轻擦拭，防止将枪头里的液体也洗出。 5、进样时枪头应该垂直向下，双手握住进样器，准确插入石墨炉进 样孔，缓慢插入，当感觉枪头插到石墨炉底部时，稍稍向上提起，防 止进样时损伤炉体和枪头，按下按钮直至第二停点（压到底），排尽 全部溶液，不要松开按钮拔出移液器。 6、测定时应打开换气装置，因为原子化过程会有少许烟雾，室内空 气含污染量高了，仪器就会自动报警（不仅在石墨炉法中，火焰法更 需注意，因为火焰法还会有乙炔气安全问题） 7、一次测定结束必须等到冷却窗口的冷却时间结束后才可以进下一 3 个样，否则会损坏枪头，甚至损坏石墨炉体。 8、如果测定的标准曲线不理想，可以重新测定误差较大的数据，操 作方法： 首先点击测量窗口中的“终止”停止测量→然后选择需要重新测量的 数据位置，点击鼠标右键→选择重新测量→数据符合要求后再点击测