药用化学试验基本技能1普通蒸馏2减压抽滤.PDF

一、药用化学实验基本技能 1、普通蒸馏 【实验原理】 液体的蒸气压随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界大气 压相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的 沸点。在此温度和压力下将液体蒸出并冷凝，即一次简单蒸馏过程。 【简单蒸馏装置】 仪器组装：（按以下排列顺序， 依次组装）蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度 计（注意水银球的位置）、直形冷凝 管、尾接管、接收瓶 仪器拆卸：先停止加热，冷却 后关闭冷凝水，再按照与组装次序相 反拆除。 【注意事项】 1、加热前加入 1-2 粒沸石，以 助汽化及防止爆沸，若忘记补加应先将温度降低，再加入。 2、装置不能密闭，应与大气相通。 3、温度计水银球上端与蒸馏瓶支管口的下侧相平，温度计勿与瓶壁接触。 2、减压抽滤 【实验原理】 在减压的条件下进行过滤，滤液被抽到抽滤瓶中，而固体被截留在滤纸上的 过程。 【实验装置】 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径 切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤 纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入），启动水循环泵，待滤饼 1 已结一层后，再将余下溶液倒入，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀， 再停泵，可避免倒吸。 实验装置图如下： 【注意事项】 1、使用布氏漏斗过滤时，滤纸应大于漏斗瓷孔面； 2、停止抽滤前，先拔除橡皮管再关住水阀（泵）。 3、水蒸气蒸馏 【实验原理】 当对一个互不混溶的挥发性混合物(非均相共沸混合物)进行蒸馏时，其总压 为各分压之和，即 P 总=PA+PB=P A+P B。混合物的沸点要比其中任何单一组分 0 0 的沸点都低。因此，能在低于 100℃的情况下将高沸点的组分与水一起蒸出来。 此操作适用于易挥发性成份、对热敏感化合物以及胶粘体系中不易分离的成份的 分离。 【实验装置】 水蒸气装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成。 组装：（按以下排列顺序，依次组装）水蒸气发生器（通常其盛水量以其容 积的 3/4 为宜）、安全管（管的下端接近蒸汽发生器的底部）、蒸馏瓶、蒸汽导人 管、T 形管、螺旋夹、冷凝管、接收瓶。 拆卸：停止加热应立即打开螺旋夹，以防止倒吸。待各部分冷却后再拆，次 序与组装相反。 2 【注意事项】 1、沸腾前加开 T 形管螺旋夹，待有蒸气冲出时再关闭。 2、蒸馏过程中如果安全定管中水柱上升过高，说明体系内压力增高，应立 即打开螺旋夹停止加热，检查管道有无堵塞；相反压力过低时也应打开螺旋夹以 防倒吸。 4、萃取 【基本原理】 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化的目的。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机 化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水 相中的浓度之比为一常数，即“分配定律”。假如一物质在两液相 A 和 B 中的浓 度分别为 C 和 C ，则在一定温度下，C /C =K，K 是一常数，称为“分配系数”， A