磷酸铁锂化学分析方法第2部分锂量的测定-中国有色金属标准.DOC

YS/T 536.1—XXXX YS/T XXXX—XXXX PAGE 2 ICS H 中华人民共和国工业和信息化部 发布201×-×× ICS H 中华人民共和国工业和信息化部 发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 火焰光度法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate—Paret 2 Determination of lithium content— Flame photometric methods （送审稿） YS/T ×××.2—201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 YS/T XXXXX《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： ——第1部分 总铁的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 ——第2部分 锂量的测定 火焰光度法 ——第3部分 磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法 ——第4部分 碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 ——第5部分 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第2部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位： 本标准主要起草人： 磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 火焰光度法 1 范围 本部分规定了磷酸铁锂中锂的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中锂含量的测定。测定范围：（）～（）。 2 方法提要 试样用盐酸溶解，过滤不溶物碳后，采用火焰光度计测定磷酸铁锂中锂的含量。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水。 3.1 盐酸（1+1）。 3.2 硫酸（1+1）。 3.3 锂标准储存溶液（1000μg/mL），使用前稀释。 3.4 锂标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL锂标准储存溶液（3.3）于100mL容量瓶中，定容，混匀。 4 仪器设备 火焰光度计。 5 试样 试样粒度应不大于0.10 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20g 6.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸（3.1），盖上表面皿，加热微沸3min～5min，取下冷却至室温，用少量水吹洗表面皿，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸5次~7次，滤液收集于25 6.4.2 移取25.00mL试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀，以水 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL锂标准溶液（3.4）分别置于一组100m 6.5.2 于火焰光度计上，测定锂标准系列中锂的激发强度，以锂浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 锂含量以锂的质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算： =×100……………………………………（1） 式中： ——自工作曲线上查得试样溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ——自工作曲线上查得空白溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ——试料的质量，单位为克（g）； ——试液溶液总体积，单位为毫升（mL）； ——测定时分取试液体积，单位为毫升（mL）； 所得结果表示到小数点后两位。 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得： 表1 重复性限 WLi/% 4.20 4.48 4.96 重复性限(r)/% 0.07 0.07 0.07 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得： 表2 再现性限 WLi/% 4.52 4.58 4.96 重复性限(R)/% 0.10 0.11 0.10 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： ——试样； ——使用的标准（包括发布或出版年号）； ——分析结果及其表示； ——与基本分析步骤的差异； ——测定中观察到的异常现象； ——试验日期。