稀土矿石化学分析法十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合.DOC

GB/T 12690.— GB/T XXXX-200X PAGE PAGE 6 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布200×- 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 稀土矿石化学分析法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth contents in rare earth ores Determination of fifteen rare earth oxcide relative contents Inductively coupled plasma emission spectrometry 预审稿 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H14 GB/T ××××—200× 前 言 本标准由工业和信息化部原材料工业司提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。 本标准由赣州虔东稀土实业集团股份有限公司、包头稀土研究院参加起草。 本标准主要起草人：张桂梅、杨春红、曹俊杰。 本标准参加起草人：温斌、姚南红、祁生平、李玉梅 王安丽 。 稀土矿石化学分析法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 范围 本标准规定了稀土矿石中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。 本标准适用于稀土矿石中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。 氧化物 测定范围（配分量） / ％ 氧化镧、氧化铈、氧化钇 0.10～60.00 氧化钕 0.10～20.00 氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、 氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥 0.10～10.00 方法原理 试料经碱熔，过滤后，盐酸酸化。在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，测定结果进行归一化处理。 试剂和材料 试剂 盐酸（ρ1.19g/mL）。 盐酸（1+1）。 盐酸（1+19）。 盐酸（0.0119g/L）。 硝酸 (ρ1.42g/mL)。 硝酸（1+1）。 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。 磷酸（ρ1.69 g/mL）。。 硫酸（ρ1.84 g/mL）。 硫酸-磷酸混合酸：在不断搅拌下于700mL水中缓慢加入100mL硫酸（3.10）和150mL磷酸（3.9）混合而成。 氢氧化钠。 氢氧化钠洗液（10g/L）。 过氧化钠。 过氧化氢（30%）。 氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧（REO99.5%, La2O3/REO99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镧的标准溶液。 氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铈（REO99.5%, CeO2/REO99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（1.6）， 低温加热，并滴加过氧化氢（1.13） 至溶解完全， 冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铈的标准溶液。 氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镨（REO99.5%, Pr6O11/REO99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镨的标准溶液。 氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕（REO99.5%, Nd2O3/REO99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钕的标准溶液。 氧化钐标准贮存溶液:称取0.10