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电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘.doc
电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘
为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。 方法 样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口(Xi接口)、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。 结果 方法的检出限小于0.005mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%?102% 结论 该方法简单、快速和准确。
碘是人体必需微量元素之一,是合成甲状腺激素必不可少的基本成分。碘缺乏会导致儿童智力和体质发育障碍,造成碘缺乏地区人口的智能损害。碘缺乏和碘缺乏病(Iodine deficiency disorders,IDD)系因环境碘缺乏所致的一种生物地球化学性疾病。据2000年世界卫生组织统计,全球有130个国家存在IDD公共卫生问题,受威胁人口高达22亿[1]。
在国标中,依据WS/T107-2006,砷铈催化分光光度测定方法 [2]。近年来,已有一些文献报道采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,简称ICP-MS)来测定碘元素。如张培新等[3]建立了ICP-MS法同时测定地质样品中锗碘的分析方法。曹萍等[4]用半熔法处理样品,ICP-MS法测定了地质样品中的溴和碘。K. Tagami, S. [5]建立了ICP-MS测定植物样品中氯、溴和碘的分析方法。李杰等[6]利用Carius管提取与标准加入ICP-MS法测定土壤中碘。
研究采用ICP-MS法测定固体尿中碘。样品用1%NH3.H2O溶解后直接用ICP-MS进行分析,测定过程中利用基体匹配和内标法消除非质谱干扰。实际样品的分析结果和经典的砷铈催化分光光度法一样,现将结果报告如下。
1材料与方法
1.1仪器和工作条件 X Series 四极杆电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo公司),带自动进样器、半导体制冷雾化器、等离子体屏蔽装置、耐高盐接口和六极杆碰撞池。内标溶液通过三通1:1在线加入。
1.2主要试剂
1.2.1 碘标准溶液1000 mg/L 称取0.1686g基准碘化钾(国家标准物质研究中心)于200 mL烧杯中,用水溶解转移到1000 mL棕色容量瓶中,定容到刻度。使用液浓度为10.0μg/L。
1.2.2 内标元素溶液100ng/ mL 吸取0.100 mL 1000mg/L Te单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)于1000 mL容量瓶中,用0.1%硝酸定容到刻度。
1.2.3 10%NaCl溶液 称取20.0gNaCl(GR,广州化学试剂厂)于50 mL烧杯中,用水溶解后转移到100 mL容量瓶中,用水定容到刻度。
1.2.4 20%NH3.H2O溶液 吸取20mL NH3.H2O(GR,广州化学试剂厂)于100 mL容量瓶中,用水定容到刻度。
1.2.5 1%NH3.H2O溶液 吸取5 mL 20%NH3.H2O溶液于100 mL容量瓶中,用水定容到刻度。
1.2.6 水 18.2M?的去离子水。
1.3样品前处理 称取约1.00g加碘尿样于50 mL烧杯中,用1%NH3.H2O溶解后转移到50 mL比色管中,用1%NH3.H2O定容到刻度。
1.4标准系列的配制 分别吸取0、0.50、1.00、2.00 mL的10.0mg/L的碘使用液于100 mL容量管中,加入2 mL 10%NaCl溶液和5 mL 20%NH3.H2O,用水定容到刻度,最后标准系列的浓度分别为0、50、100、200ng/ mL。
1.5测定 测定条件(表1、表2),采用标准曲线法定量,用内标校正基体干扰和漂移。
2.结果与分析
2.1测定条件的选择
2.1.1 仪器工作条件的优化 用10.0ng/ mL 的Be、Co、In、U、Ba和Ce 调试仪器,使灵敏度最高,同时氧化物和双电荷产率最低。
2.1.2 积分时间(Dwell Time) 由于碘和碲均为难电离元素,因此, 131I,126Te均采用40ms的较长积分时间。
2.1.3内标的选择 根据质量数和电离能接近的原则,131I采用126Te内标进行校正。
2.2 干扰及其消除
2.2.1非质谱干扰及其消除 在分析尿碘样品中碘时,质谱干扰可以忽略,但由于含有高含量的NaCl,往往会带来严重的非质谱干扰。干扰行为表现为:(1)雾化效率的改变;(2)NaCl在锥口上沉积产生的锥口效应;(3)样品基体形成的空间电荷效应。
实验过程中采用以下措施消除非质谱干扰:(1)采用了Xi锥口,其口径较大 (采样锥为1.1mm,截取锥口径为0.75mm),耐盐性高,易保持信号平衡。(2)样品分析前应先吸喷一段时间的1.0%NaCl溶液,使锥口形成淡淡一层盐层,使盐分的挥发和堆
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