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化妆品的卫生化学检验方法 主要内容： 化妆品中有毒化学品污染概述 分析样品的前处理及注意事项 原子吸收分光光度法的原理 化妆品中有毒化学品污染及危害 来源：大多是通过原料和添加剂带入化妆品中的，有的是生产过程中污染的，有的则是作为原料有意添加的。 增白霜、雀斑霜等大都含有无机汞盐；铅粉曾经是一种很时髦的美容品；生发剂和爽身粉中含有高浓度的砷；在香水、花露水等化妆品的制造过程中，有的生产企业用工业酒精代替乙醇作为原料，使甲醇严重超过国家标准。 化妆品中有毒化学品污染及危害——汞 汞和汞的化合物为化妆品中禁用的物质。但是，鉴于硫柳汞(乙基汞硫代水杨酸钠)具有良好的抑菌作用，允许用于眼部化妆品和眼部卸妆品，并在标签中注明，不超过0.007%（以Hg计）。 危害：无机汞进入血液后，大部分分布于血浆中，主要蓄积于肾脏，其次是肝脏和脾脏。汞中毒主要是汞离引起，汞离子与蛋白的巯基以及组织蛋白的羧基和氨基反应，形成牢固的络合物——金属蛋白，从而抑制了酶的活性，引起急性或慢性中毒。 化妆品中有毒化学品污染及危害——砷 砷和砷化合物为化妆品组分中禁用物质。作为杂质存在，砷在化妆品中的限量为10mg/kg,元素砷不溶于水和强酸，毒性很小，但如果暴露在空气中，则其表面极易被氧化成剧毒的三氧化二砷。 毒性：急性、亚急性毒性作用包括呼吸系统、胃肠道、心血管系统、神经系统及造血系统。三价砷的毒性明显高于五价砷。 化妆品中有毒化学品污染及危害——铅 铅和铅的化合物为化妆品组分中禁用物质。作为杂质成分，在化妆品中的限量为40mg/kg （以Pb计）。但是含乙酸铅的染色剂除外，在染发制品中含量必须小于1% （以Pb计），包装和标签上必须注明含乙酸铅及注意事项。 毒性：具有蓄积性，当人体摄入过量时会对神经系统、消化系统和造血系统造成极大危害。长期接触含铅量高的化妆品会引起慢性中毒。 化妆品中有毒化学品污染及危害——甲醇 甲醇为化妆品中限用物质，其在化妆品中最大允许浓度为2000mg/kg(即0.2%）。 毒性:危害神经及血管的剧烈毒物，具有明显的蓄积毒性。其主要是麻痹血管和导致神经变性，特别是损害视神经。 分析样品前处理 样品处理的一般目的： 回收率最高：这是样品处理应该达到的第一个目的，回收率是一定分析方法准确度的标度 ； 干扰最小：样品处理作为消除干扰的手段或其先行的步骤，对于干扰的消除影响很大； 浓度最佳：每种检测方法均有其最佳浓度范围，一般为其检测限的3-50倍； 费用最省：样品处理操作有时占整个分析测试全过程时间的绝大部分，时间的节约是费用节约的主要环节。 样品处理的注意事项 首先注意安全：如高氯酸容易爆炸，稀释硫酸时不能将水加入硫酸里； 防止待测成分失真：如样品的变化、损失、玷污等； 防止后续步骤的困难：在样品处理过程中，应防止对以后的各步骤带来困难。 样品的分解方法——湿法分解 定义：在氧化性酸（或非氧化性酸）存在下（必要时加入一些氧化剂或催化剂），在一定温度和压力下，借助化学反应分解试样，使待测组分以液态形式存在于溶液中，又称湿法消化法。 常用氧化性酸或氧化剂：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氢（双氧水）、高锰酸钾等。 湿法分解分为：常压分解和高压分解。 样品的分解方法——湿法分解 常压分解的优点： 无特殊设备：三角瓶、凯氏瓶、消化管等； 简便、安全、效率高； 重现性好、适应性强； 便于多个样品同时消解； 易实现自动化。 常压分解的缺点： 空白值高（来自试剂和容器的污染）； 操作强度大（往往离不开人）； 有时安全性较差（飞溅、着火、爆炸等）； 某些元素仍存在挥发损失问题。 样品的分解方法——湿法分解 常用的酸性溶剂——硝酸 浓度65-68%（69%为发烟硝酸），氧化能力较强4HNO3——4NO2+2H2O+2[O]，[O]与C、H、N、S相遇时产生气体逸出； 沸点较低，121.8℃，易蒸干，中间需补加； 反应温和、缓慢、安全； 金属元素与其形成硝酸盐，易溶于水； 对蛋白质分解效果好（生成易被氧化的硝化蛋白）。 样品的分解方法——湿法分解 常用的酸性溶剂——硫酸 浓度98%，热，浓时具有一定的氧化性， H2SO4 —— H2O+SO2+[O]； 沸点较高，338℃，不易挥发损失； 与有机物作用，发生氧化、磺化、酯化、聚合物的脱水作用； 形成的某些盐（如Pb）在水中的溶解度小； 单独使用，依靠脱水炭化破坏有机物，需较长时间； 消解后多余的酸难以排除。 样品的分解方法——湿法分解 常用酸性溶剂——高氯酸 浓度72%，沸点203℃，冷时无氧化能力，热时为强氧化剂：4HClO4 —— 7O2+2Cl2+2H2O，HClO4_ —— HClO3+[O]， 3HClO3——HClO4+2O2+Cl2+H2O 几乎所