《MTT368-94-煤矿水中铁离子的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 368一94 煤矿水中铁离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了邻菲锣琳比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中二价铁离子和三价铁离子的测定。当取 用试验水样25ml时，测定二价铁离子、三价铁离子的浓度范围为。.25-8.00mg/Lo稀释水样可扩大 测定范围 2 方法提要 在酸性条件下，三价铁离子经盐酸轻胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内，二价铁离子与邻 菲w琳生成稳定的桔红色络合物。通过比色测定。从而求得三价铁离子和二价铁离子的含量。 试剂 3.1水:无铁离子蒸馏水或同等纯度的水。 3.2 盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成Q(+9)溶液。 3-3盐酸轻胺溶液:称取5g盐酸m胺溶于少量水中，稀释至100ml.. 3.4 邻菲呷琳溶液:称取0.24g邻菲哆琳(GB619)于约50mL水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至 100ml,，摇匀。 3.5 氨水溶液:用氨水(GB631)配制成((1+6)溶液。 3.6 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.6):称取68.0g无水乙酸钠(GB693),溶于约500mL水中，加入 28.8ml_相对密度 1.05的冰乙酸(GB676)，用水稀释至1L，摇匀。 3.7 硫酸亚铁铁贮备溶液((1.0mL含1.0mgFe):准确称取7.0211士。.0002g硫酸亚铁钱 CFeSO,(NHOIS0,6H20)(GB661),溶于约300mL水中，加人5mL相对密度 1.84的硫酸 (GB625)，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.8 硫酸亚铁钱标准溶液((1.0mL含10pgFe):准确吸取硫酸亚铁钱贮备液10mL3.7条)于1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.9 刚果红试纸。 仪器 4 1 分析天平:感量。.1mg. 4 2 分光光度计:波长准确度士3nme 4 3 移液管:10,25mL，准确度士0.04mL, 4 4 刻度吸管;1ml，分度值。.01ML; 5ml-，分度值0.05mL; 10mL，分度值0.1ML, 滴定管:10mL，分度值。.05mL. 中华人民共和国煤炭工业部 1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/T 368一94 4.6 纳氏比色管:50mL 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1二价铁离子标准溶液系列:分别准确吸取硫酸亚铁按标准溶液0(.8)0,1.0,2.0,5.0,8.0,10.0, 15.0,20.0ml-，于50ml纳氏比色管中。其对应的二价铁离子质量分别为。,10,20,50,80,100,150, 200Ng 5.1.2 依次加入 1.0mL盐酸溶液(3.2);2.5mL邻菲VK琳溶液((3.4)，再放入一小块刚果红试纸 (3.9)一3溶液中，用氨水溶液((3.5)调至试纸刚变成红色，加人2.5mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻 度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定 其吸光度 5门.3 以吸光度为纵坐标，二价铁离子含量为横坐标绘制工作曲线。 5.2 铁离子的测定 5.2.1 准确吸取25ml水样于50mL纳氏比色管中，按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线 查得二价铁离子含量。 5.2.2 准确吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中，加入1ml盐酸经钱溶液((3.3)，按5.1.2条测定 吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子含量。 6 测定结果的表述 水样中二价铁离子、三价铁离子的含量分别按下式计算 Fee一‘鲁 Fe3十= 试一Fe2+ 式中 Fe-卜一 二价铁离子含量，mg/l; Fesf 价铁离子含量，mg/L; ，:1— 由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量,kg; m,一一按5.2.2条操作由工作曲线