《MTT370-94-煤矿水中溶解氧的测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国煤炭行业标准 MT/T 370一94 煤矿水中溶解氧的测定方法 主题内容与适用范围 本标准规定了碘量法测定水中的溶解氧 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中溶解氧的测定。 2 方法提要 在水样中加人硫酸锰(或氯化锰)和碱性碘化钾后，水中溶解氧与其反应，生成棕色沉淀。此沉淀在 酸性溶液中与碘化钾反应，释放出与溶解氧相当量的游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而计算水 中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 水:蒸馏水或同等纯度的水 3.2 硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB625)配制成((1+1)溶液。 3.3 硫酸锰(或氯化锰)溶液:称取48g硫酸锰(MnSO,·4H,0)(HG3-1081-77)或33g氯化锰 (MnCl,·2H,0)(HG3-1080-77),溶于10mL水中。 3.4 碱性碘化钾溶液:称取50g氢氧化钠(GB629)和15g碘化钾(GB1272)，分别溶于少量水中，冷 却后混合，用水稀释至100mLa 3.5重铬酸钾标准溶液:·(含K,Cr,O,)一。0·20。mol/L。准确称取。.9807士。.。。。2g已在约150C 千燥2h的优级纯重铬酸钾(GB642),溶于少量水中，转人1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 3.6硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,S,O,·5H,0)=0.02mol/L,称取5g硫代硫酸钠(GB637)和0.2g 碳酸钠(GB639),溶于新煮沸并冷却的水中，稀释至11，摇匀。贮于徐色瓶中。 标定方法:准确吸取20mL重铬酸钾标准溶液((3.5)于碘量瓶中，加入2g碘化钾(GB1272)和 1.5ml_硫酸溶液((3.2)，在暗处放置5min，用水稀释至100mL，用硫代硫酸钠标准溶液0(.6)滴定至淡 黄色，加入1ml淀粉指示剂((3.7)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式 1卜算 : 二，=，川rz F1 式中::— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; 。。一一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V,一一硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL; Vz— 重铬酸钾标准溶液的用量,mL, 3.7 淀粉指示剂:10g/l溶液，用时现配。 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/T 370一94 4 仪器 4 1 分析天平:感量。.1mg, 4 2 容量瓶:100m工_ 4 3 碘量瓶:250^300mL, - 4 4 移液管:20m工_，准确度士。.04mL, 4 5 . 刻度吸管:5mL，分度值。.05mL, 4 6 滴定管:25m1，分度值。.05mL, 5 测定步骤 5.1准确吸取100ml一水样于100mL容量瓶中，用移液管在液面下依次加入1mL硫酸锰溶液(3.3), 1mL碱性碘化钾溶液(3.4)，用水稀释至瓶口，立即塞紧(瓶内不应有气泡)，摇匀，至少静置30min使 沉淀全部沉于瓶底。 5.2 打开瓶塞，小心吸弃上部约5mL清液，然后用移液管在液面下加入1.5mL硫酸溶液(3.2),塞紧 瓶塞，摇匀，使沉淀溶解。再将溶液转入碘量瓶中，立即用硫代硫酸钠标准溶液0(.6)滴定至淡黄色，加入 1ml.淀粉指示剂((3.7)，继续滴定至蓝色消失即为终点。 6 测定结果的表述 水中溶解氧的含量按下式计算 V,·clX8.00 D() X 1000 V, 式中 DO 溶解氧的含量,mg/L; V3- 硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL; Cl— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; V,— 试验水样的体积,ml; 8.00- 氧的摩尔质量,g/mol, 计算结果取小数点后三位