污水处理厂水质化验培训-基础+方法.pptVIP

氨氮（NH3-N）的测定 原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物 该络合物的色度与铵氮的含量成正比 可用分光光度法测定。 仪器 常用实验室玻璃仪器 50ml比色管 分光光度计 定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管 试剂： 1、所有实验用水均为无氨水。 2、 纳氏试剂：下列方法之一制备 1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2- KI- KOH) 称取15g氢氧化钾(KOH)溶于50mL水中，冷至室温。称取5g碘化钾(KI)溶于10mL水中，在搅拌下将2.5g二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加入于碘化钾溶液中 直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL于暗处静置24h倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。 2）碘化汞-碘化钾-氢氧化纳(HgI2 KI NaOH) 称取16g氢氧化钠(NaOH)溶于50mL水中，冷至室温。称取 7g碘化钾(KI)和 10g碘化汞(HgI2) 溶于水中，然后将此溶液在搅拌下缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL 贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。 3、 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 4、 氨标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4CL）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 5、 氨标准使用溶液：称取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。 水样预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 1、絮凝沉淀法预处理： 试剂： 1）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10 g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 处理方法： 于100mL水样（或稀释水样）中加入1mL硫酸锌溶液和0.1~0.2mL氢氧化钠溶液调节pH约为10.5混匀，放置使之沉淀倾取上清液待测，或用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液20mL 。 2、蒸馏法预处理 试剂 1） 硼酸(H3BO3) 20g/L溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 2） 氢氧化钠(NaOH) 40g/L溶液。 3） 轻质氧化镁(MgO)： 在 500 下加热氧化镁以除去碳酸盐。 4）盐酸(HCl) 1mol/L溶液 5） 防沫剂 如石蜡碎片 6 ）溴百里酚蓝：0.5g/L指示液。 处理方法： 将50mL硼酸溶液移入接收瓶（500ml锥形瓶）内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下，量取300mL水样（或稀释水样，使氨氮含量不超过3mg）移入蒸馏烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液，必要时用氢氧化钠或盐酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示刑呈蓝色)之间，加水使总体积约为 350mL ，向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁及少许玻璃珠防爆沸，必要时加入防沫剂，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管连接好，加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液约为 200mL时停止蒸馏，将馏出液定容 300mL待测。 水样测定 1、校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液、1.5ml纳氏试剂，混匀。于暗处放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。 2、水样的测定 （1）经絮凝沉淀预处理后的水样，分取适量（使氨氮含量不超过0.1mg）加入50 ml比色管中，稀释至标线。 （2）经蒸馏预处理后的馏出液，分取适量加入50 ml比色管中，加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。 在上述溶液中加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3、空白试验 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 4、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得得氨氮含量（mg）。