β-内酰胺类抗生素版.pptVIP

临床常用的还有碳青霉烯类，属于非经典的β-内酰胺类 碳青霉烯类 R＝－H R’＝ 亚胺培南 R＝－CH3 R’＝ 美洛培南 操作：“样品供试液适量加盐酸羟胺试液1ml加酸性硫酸铁胺试液1滴” 采用羟肟酸铁反应可直接快速初步区分大部分β-内酰胺类抗生素与其他药物，且根据产物颜色的差异快速区分青霉素类与头孢菌素药物． 1、羟肟酸铁反应 可疑的β-内酰胺类抗生素 羟肟酸铁反应 假药 β-内酰胺类抗生素 青霉素类 头孢类 深红色 桔红色 似肽键 碱性酒石酸铜 （开环分解） 双缩脲反应 内酰胺类 ? ? ? ? ? ? ? - b 蓝紫或墨绿色 操作：取供试品溶液1ml，加碱性酒石酸铜试液0.5ml 2、碱性酒石酸铜反应 ★ β－内酰胺类抗生素快 检 系 统 方 法 分 类 按制剂中辅料的多少及种类分为三类： 注射用粉针剂：几乎不含辅料或仅含少量助溶剂，如精氨酸、碳酸钠 片剂、胶囊：辅料成分简单、干扰小 颗粒剂、干混悬剂：辅料含量多、成分复杂、干扰大 颗 粒 剂 、 干 混 悬 剂 碱性酒石酸 铜(1-5)反应 三氯化铁反应 颜色反应鉴别 薄层色谱系统 H-034 注 射 用 粉 针 青霉素类 头孢菌素类 碱性酒石酸铜反应 三氯化铁反应 H-033 H-033 颜色反应鉴别 薄层色谱系统 碱性酒石酸铜反应 三氯化铁反应 H-036 β－内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的总体思路 羟肟酸铁反应 Rf值的计算 Rf值的计算应以UV254nm下检视的斑点位置为准（舒巴坦钠以碘蒸气熏蒸后的斑点位置计），注意从斑点前沿开始测量。 以Rf值结合相对Rf值定性的稳定性 和重现性比单独以Rf值定性高。 从斑点前沿开始测量 从斑点中心开始测量 * 阿莫西林 阿莫西林/ 克拉维酸钾 氨苄西林 青霉素V钾 碱性酒石酸铜反应 青霉素V钾 阿莫西林阿莫西林/克拉维酸钾氨苄西林 三氯化铁反应 氨苄西林 TLC 阿莫西林 阿莫西林 克 拉 维 酸 钾 H-035 阿莫西林阿莫西林/克拉维酸钾氨苄西林 头孢拉定 头孢氨苄 头孢羟氨 苄 三氯化铁 反应 头孢拉定 头孢氨苄 头孢羟氨苄 TLC 头孢拉定 头孢氨苄 头孢呋辛酯 盐酸头孢他美酯 头孢泊肟酯 碱性酒石 酸铜反应 头孢呋辛酯 盐酸头孢他美酯 头孢泊肟酯 ◆是不法分子以淀粉空白片甚至以发霉 变质面粉、饲料为填充物制假造假 以价格低廉的抗生素充当高价抗生素赚取差价谋求暴利，主要是青霉素以第一代头孢菌素或充当第三代头孢菌素较为常见。 假 药特 点 实 例 分 析 实例1﹑阿莫西林胶囊（片） 以纯淀粉片代替主药 假药特点 实 例 分 析 鉴别方法 性状：有明显的青霉素特臭。 可疑的阿莫西林胶囊（片） 针对假药特点 羟肟酸铁反应 （—） （+） 桔红色 假药 实例2、头孢氨苄胶囊(片) 以纯淀粉片代替主药 假药特点 实 例 分 析 性状：有明显的头孢菌素的特臭。 鉴别方法 针对假药特点一 可疑的头孢氨苄胶囊（片） 羟肟酸铁反应 （—） （+） 深红色 假药 实例分析 例如： 安徽省某市曾查处一个抗生素的造假窝点，不法分子以相对价格较低廉的注射用氨苄西林钠改换包装标签的方法充当注射用头孢唑啉钠（见6397页) 青霉素类 头孢类 实 例 分 析 正品 假药 RF值 0.26~0.31 RF值 0.70~0.72 羟肟酸铁反应 碱性酒石酸铜反应 实例 样品 操作要点及注意事项 颜 色 反 应 颜色反应鉴别 一些品种（制剂）的羟肟酸铁反应和三氯化铁反应，反应后溶液的颜色深浅及溶液状态（澄清、浑浊、沉淀等）的判断受实验人员的主观因素的影响较大。为便于判断，标准正文中采用以“或”连接几种颜色、状态的方法进行叙述，举例如下： 注射用粉针剂的羟肟酸铁反应：桔红色、深桔红色或浅桔红色混浊或溶液，照片如下： 注射用粉针剂的三氯化铁反应：微桔红色或浅桔红色混浊或沉淀，照片如下： 颗粒剂、干混悬剂的三氯化铁反应：桔红色、深桔红色或浅桔红色，照片如下： 一些品种（制剂）的碱性酒石酸铜反应，反应现象是颜色渐变的过程，如“深葡萄紫色变深棕色”、“墨绿色变棕黄色”、“蓝色变墨绿色”、“深葡萄紫色变深墨绿色”等，且变化速度的快慢依品种各异。因此，操作该反应时需仔细观察现象。 样品的溶解性对颜色结果的影响 注射用亚胺培南西司他丁加水溶解时，发现溶解性不好使供试品溶液出现混浊，但不影响反应现象的观察和结果的判断． 辅料对颜色反应结果的影响 由于注射剂辅料较少直接溶解即可，不需过滤；片剂和胶囊剂过滤与否对结果影响不大，本