汽油中的硫根据ASTMD5623方法分析轻质石油液体-Agilent.PDF

汽油中的硫： 根据 ASTM D5623 方法 分析轻质石油液体 技术优势：配备 SCD 的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 前言 石化行业的许多领域都需要进行可靠的硫测定。含硫化合物主要存 在石油原料储备液和产品中。这类化合物味道难闻，通常会对设备 造成破坏，不利于下游处理。因此，需要在整个精炼工艺中监测含 硫化合物。 尽管传统气相色谱系统也能轻松分析含硫化合物，但配备 Agilent 8355 硫化学发光检测器 (SCD) 的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱可提供独特的解 决方案，并且还具有一些其他优势： • 体积小巧 • 稳定性高 • 易于维护 Intuvo 9000 气相色谱仪仅有 27 cm ，大约为传统气相色谱尺寸的一半。 安捷伦专利的流路和连接设计可实现更稳定的分析，方法开发时可 快速更换色谱柱。 如需了解更多信息，请访问 /chem/intuvocolumns 实验部分 为了证明本设备具有与传统气相色谱相当的色谱性能，采用之前发 布的应用简报1 中使用的标准品来展示 8355 SCD 的功能。使用异辛烷 制备浓度范围为 0.1 ppm 至 100 ppm 的含 22 种含硫化合物的标准品， 使用这些标准品来证明线性和重现性。将标准品稀释至 20 ppb 和 10 ppm 以展示分离度，并测定实际检测限 (LOD)。 使用分流进样 (10:1) ，采用 30 m Agilent Intuvo DB1 色谱柱，遵循标准柱 温箱程序进行分析。SCD 采用推荐的温度和流速。完整的方法详细信 息可见于其它应用简报2。 结果与讨论 使用 Agilent Intuvo 9000 和独立式 SCD 对 0.1 ppm 至 100 ppm 浓度范围 的四种标准品进行评估。22 种化合物组成的五组连续进样（浓度分 别为 0.1 ppm、1 ppm、10 ppm 和 100 ppm）的平均峰面积 RSD 分别为 4.1%、3.2%、2.9% 和 2.2%。平均 R2 值为 0.999。 图 1A 和 1B 显示了 10 ppm 和 20 ppb 的 22 种分析物的分析结果。包括 作为内标的二苯二硫醚。10 ppm 浓度下的所有分析物都具有出色的 峰形。浓度为 20 ppb 时，大部分分析物都可以与基线分离，一半以 上的化合物的信噪比 (S/N) 大于 3 （表 1）。 图 1. 10 ppm (A) 和 20 ppb (B) 的 22 种含硫化合物分析所得的色谱图。两种浓度的峰形都良好 表 1. 图 1 中含硫化合物的峰鉴定，以及 20 ppb 标准品测得的 S/N 峰 分析物 S/N (20 ppb) 1 乙硫醇 1.76 2 二甲硫醚 2.43 3 二硫化碳 3.34 4 2-丙硫醇 2.04 5 2-甲基-2-丙硫醇 3.34 6 1-丙硫醇 1.48 7 甲基乙基硫醚 2.46 8 2-丁硫醇 4.01 9 噻吩