论文：多孔阳极氧化铝模板及磁性纳米线-管的制备与研究.doc

. .. 论文：多孔阳极氧化铝模板及磁性纳米线/管的制备与研究 【中文摘要】多孔阳极氧化铝模板（anodic aluminum oxide, AAO）由于制备简单，孔径大小可控，化学性质稳定，已经获得了广泛的应用，本文采用两步阳极氧化法制备了一系列阳极氧化铝模板并采用电化学沉积的方法在模板中制备了Fe、Ni纳米线及纳米管阵列，采用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的成分、结构、形貌和磁性进行了研究。主要工作如下：(1)分别以硫酸、草酸和磷酸为电解液制备了一系列的氧化铝模板，主要研究了氧化电压，电解液温度，二次氧化时间及扩孔时间对模板形貌的影响。结果发现，以硫酸作为电解液时制备的模板孔径最小，一般小于30nm；草酸作为电解液时，要想制备有序的模板，氧化电压不易太高，一般在30-80V之间，制备的模板孔洞较小，直径在几十纳米左右；磷酸作为电解液时，制备有序模板的氧化电压较高，一般在100-200V之间，制备的模板孔洞较大，直径可达几百纳米。无论以何种酸作为电解液，在一定范围内都有如下规律：模板的孔径随氧化电压的升高而增大；降低电解液温度模板孔洞的有序度提高；延长二次氧化时间可以增加孔的深度；孔径与扩孔时间成线性关系。通过一系列的实验，掌握了制备模板特定孔径大小和膜厚的实验条件，为进一步制备一维纳米材料做好了准备。(2)采用直流电沉积法在双通氧化铝模板中制备了一系列Fe纳米线阵列，并研究了模板的孔径和沉积电压与纳米线形貌和磁性的关系。结果表明，所制备的Fe纳米线为（111）和（211）的多晶结构。直径与所使用模板的孔径一致，外加磁场沿纳米线方向比垂直纳米线方向的矫顽力大，而且，随着所用模板孔径的增加，纳米线的直径增加，长径比减小，导致形状各向异性能减小，因而矫顽力和剩磁都随之降低。沉积电压对纳米线的长度和表面形貌都有重要影响，沉积电压为-1.1V时，Fe纳米线表面最光滑而且此时纳米线比较长，矫顽力出现最大值，上述结果说明纳米线的磁性不仅受长径比的影响还受其表面形貌的影响。(3)采用直流电沉积法在AAO模板中制备了Ni纳米线和纳米管，结果表明，所制备的Ni纳米线表面光滑，长径比较大，外加磁场沿纳米线方向的矫顽力大于垂直方向的。制备的Ni纳米管外壁光滑，管壁较薄，粗细均匀，与外磁场垂直于纳米管相比，当磁场平行于纳米管时，矫顽力大而且此时易于达到饱和，纳米管的易磁化轴沿管的轴线方向，因为其形状各向异性占主导作用，纳米线和纳米管磁性上的差别是由于其纳米微结构不同所致。 【英文摘要】Porous anodic aluminum oxide (AAO) templates have got a widerange of applications owing to their simple preparation, easy controlof nanopores and chemical stability. In this paper, a series of AAOtemplates were first prepared by using the two-step anodizationprocess, and then Fe, Ni nanowire and nanotube arrays wereelectrochemically deposited into these AAO templates. The structureand morphology of the nanomaterials were analyzed by x-raydiffraction (XRD), transmission electron microscopy(TEM) andscanning electron microscopy (SEM). The magnetic measurementswere performed using vibrating sample magnetometer (VSM).Conclusions presented in this paper can be summarized as follows:(1) A series of ordered AAO templates were obtained in sulfuricacid, oxalic acid and phosphoric acid, respectively. We studied theimpact of oxidation voltage, electrolyte temperature, oxidation timeand pore widening time on