MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程.docVIP

MOS-450 圆二色光谱扫描操作规程 操作步骤 操作顺序 用前检查 检查实验室湿度不高于60%。 检查并确保所有外部电源、主机电源及计算机电源处于关闭状态。 各连线、气路不应有接触不良或脱落等现象。 电源 依次打开ALX-250光源开关（先开光源盒背后开关，再开光源盒面板开关），MM-450电源开关，计算机电源，预热半小时。 查看ALX-250面板显示功率，微调旋钮，将功率确定在150W。 制备样品 液相样品：选取洁净的比色皿，为减小实验误差，空白与试样宜采用同一比色皿。 固相压片样品：采用KCl压片法。以光谱纯KCl（需自备）为惰性介质。压制纯KCl片为空白样，待测样品与KCl混合物压片为试样片，二者质量宜相同，以确保厚度一致。压片越薄越透明越好。 上述样品的适宜浓度可参考试样在紫外可见吸收光谱测试时吸光度约0.8的浓度。 开启程序 点击电脑桌面上的“BioKine”图标，进入BioKine软件操作主界面。 点击操作主界面的Device/Scanning Spectrometer，进入光谱扫描界面。 安放空白样 液相样品：将装有待测样品空白溶液（如水或缓冲盐）的石英比色皿放入样品仓，确保每次测试比色皿放置朝向相同，盖上盖子。 固相压片样品：取下光电倍增管，将带有纯KCl压片的模具置于样品台上，凹口向内垂直放置，将光电倍增管罩住固体压片模具，锁紧螺丝。 空白样扫描与扣除 根据样品的最大吸收波长，输入到操作界面下方的“Ex”处，回车。 点击按钮变为，然后点击，自动调整HV电压，然后再点击按钮，锁定此电压值。 点击主界面上方的按钮，进行测试参数的设置： Acquisition mode：选择测量模式CD； Begin(nm)：扫描初始波长； End(nm）：扫描结束波长； Scan Repeat ：扫描次数； Acquisition duration：每个nm的测量持续时间，范围0.05s-20s。此数值越长，则扫描时间越长，信噪比越优； Shutter Automatic mode：选择Always open； PM gain*10：当在非常低的信号测量，可选择此项，进行信号的增益。 CD parameters：CD的灵敏度，根据信号的振幅设置，有四个不同的选项，1000、300、100和30 mdeg。 上述选项，b), c) 项应根据试样的紫外可见吸收谱带选定，其他参数可选用默认值。以上参数都设置好后，点击OK按钮，参数设置完成，回到主界面。 点击主界面左方Blank spectrum区域的Record按钮，进行空白样的扫描。 扫描完成后，在第四步的操作区域内，选中Subtract复选框，将在随后进行的试样光谱测试中扣除空白值。 样品的测量 再点击按钮关闭挡板，点击按钮变为。将空白样品替换成待测样品，放置方法与空白样相同。 这时再点击打开挡板，点击按钮变为，然后点击，自动调整HV电压，然后再点击按钮，锁定此电压值。 点击主界面Acquisition control区域的按钮，进行待测样品的圆二色光谱扫描。 谱图数据的保持 选择主界面的File菜单下的Save As…。 注意选中左下角的“Save As Text”复选框，则保存的bka文件可由记事本打开。 仪器的关闭 光谱扫描完毕，务必先取出样品。 关闭操作软件主界面，关闭MM-450电源开关，ALX-250光源开关（光源盒背后开关）； 关闭计算机，最后关闭外部电源插座。 注意事项 每次更换测试样，请确认如下两点： 光电倍增管处于关闭状态：软件主界面下方的电压提示处于“”状态； 挡板处于关闭状态：软件主界面下方显示处于灰色的“”状态； 对于固相样品测试，需移动光电倍增管的情况，光电倍增管需轻拿轻放，请避免剧烈振动。 光谱扫描时，请避免实验台面的剧烈震动。 实验结束后，固相样品的压片模具严禁在潮湿状态下装入模具盒。为避免模具生锈，应在清洗后红外灯下烘干。确认干燥后装入模具盒，置于干燥器中。 实验数据请存放于“I:\Data\”目录下。为便于管理，建议以导师姓名为文件夹名称。 每次实验需拷贝的数据，请另存一份在电脑桌面，并将文件（或文件夹）名称填写于电脑桌面“需传递数据.xls”文档中。请注明数据归属者姓名，电子邮箱及联系方式。数据拷贝将由管理人员每周传递1~2次。 请做好实验登记工作，如实登记所测样品名称，仪器运行情况，以及实验时间。 如需进行上述实验内容以外的测试，敬请联系管理人员。