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中华人民共和国轻工行业标准
Qs/r1547--1992
陶瓷材料烧结温度范围测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用高温膨胀计或高温显微镜测定陶瓷材料烧结温度范围的方法。
本标准适用于日用陶瓷原料、坯料等具有烧结性能的陶瓷材料烧结温度范围的测定。
第一篇 高温膨胀计法(仲裁法)
2 原理
通过热膨胀计记录试样在加热过程中膨胀一收缩曲线,根据曲线的上限温度点和下限温度点礁定其
浇结温度范围。
f_限温度点:在此点,试样烧结收缩已停止,致密度最高,且尚未发生过烧膨胀或软化收缩。
下限温度点:在此点,试样烧结线收缩为1.0/0n,吸水率不大于0.5%,
3 仪器设备
a. 高温自动记录膨胀计
最高使用温度不小于1400C}膨胀计具有测定试样长度变化为2X10-4L.,即试样100mm变化
2um)的能力。
温度测量装置应具有m定温度变化为士Ze的能力。膨胀计炉体结构合理,保温性能好,试样装取方
便 月_在整个加热过程中受热均匀。试样温度梯度不大于4C,膨胀计的温度控制系统能使炉体按规定
的速度匀速升温,并保证升温速度有良好的直线性;
卜、制样工具:粉碎器具、筛及成型模具等;
c.铂金垫片:铂金垫片应平整、光洁并与膨胀计支座相适合
d 长度测量工具:精度为0.1X
4 试样制备
41 已加工处理的坯块、泥段,可直接取样
八.2 已加工处理的粉料,尽量采用与实际生产相同的工艺条件制备成试样
43 未加J几处理的样品,经粉碎至全部通过。.063mm孔径筛,采用注浆法、挤压法或其他成型方法制
备成试样
4.4 制备塑性较差或无塑性原料和坯料的试样时,可适当添加有机增塑剂和粘结剂
45 进行比较性试验时,应在相同条件下制备试样。
4.6 试样应干燥处理至含水率不大于3%
4.7 试样的形状与大小应与膨胀计的顶杆和支座相结合。横断面积不小于10mm`.宜径或边缘长度应
不大于12mm。试样的长度应适合膨胀计。
48 试样应平直,两端面平整、平行且与长轴相垂直。不应有孔侗、裂纹、残缺等影响测试结果的缺陷
中华人民共和国轻工业部下992-0了一。6批准 1993一03一01实施
QB/T1547--1992
4.9 试样与膨胀计在测试过程中不应发生化学反应
5 测试步骤
5.1测量室温下试样的长度Lo,
5.2 试样装人膨胀计中,用铂金垫片将试样与膨胀计的顶杆和支座完全隔开,并使试样平稳、牢固。在
整个测试过程中,所受压紧力小于10`PaC0.01N/mm)。平行试验压紧力应恒定。
5.3试样在膨胀计中静置5min后,按膨胀计操作规程启动仪器。选择适当量程.确定起始记录点。
5=4 按预定升温速度匀速升温.对于直径或边缘长度不大于6mm的试样,可在3-5C/min范围内选
择升温速度;对于大于6mm的试样,升温速度不大于3C/min,
55 测试终点以试样出现明显二次膨胀或明显开始软化收缩时止。
56 当炉温冷却至室温时,取出试样,清洗铂金垫片
6 结果的表述
6.1上限温度了h:在膨胀一收缩曲线上,当烧结收缩停止而过烧膨胀或软化收缩刚开始时,对应温度即
为T-
62 下限温度T,,:在膨胀一收缩曲线上。将上限温度T时的收缩率回推工。%,对应的温度即为T,-.
6.3 试样上、下限温度的烧结收缩率均按下式计算:
、(%)一L77X100
式中:S--一试样烧结收缩率,
JL— 试样烧结收缩量,mm;
L,室温时试样原始长度,mmp
6.4 烧结温度范围以T,--Th表示。
精密度
平行试验.上、下限温度允差不得大于5一C,否则,应重新测试。
3 报告
测试报告包括以下内容:
a. 产品名称、试样形状尺寸;
b 制样方法(加工处理过程,成型方法,成型压力,添加剂种类及数量);
c 仪器型号,烧成气氛;
d 试验室温度,升温速度;
。. 试样膨胀一收缩曲线;
f.烧结温度范围,最大烧结线收缩率;
9. 其他需要说明的情况。
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