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动物源性食品中四环素类兽药残留检测报告
动物源性食品中四环素类兽药残留检测报告
方法一:依据GBT21317-2007
1. 前处理 (以牛 为例)
取已经匀浆好的牛 5g (精确到0.01g ),置于50ml 离心管中,加入50ul,10ppm 的混标,
保证每kg 中含1mg 标样。
分别加入20ml、20ml、10ml 0.1mol/L EDTA-Mallvaine 缓冲液冰水浴中超声10min 后取出,
3000r/min 下离心5min ,合并上清液,定容至50ml,离心,取上清液,混匀,待净化。
Mallvaine 缓冲液配制:将500ml 0.1mol/L 柠檬酸溶液与312.5 ml 0.2mol/L 磷酸氢二纳溶液
混合,NaOH 溶液调节pH 值至 .0+/- 0.05
0.1mol/L EDTA-Mallvaine 缓冲液配制:称取30.25g 乙二胺四乙酸二钠放入812.5 ml Mallvaine
缓冲液中,使其溶解,混匀。
固相萃取小柱:
InertSep Pharma (3ml/60mg 或6ml/500mg )WondaSep HLB 3ml/60mg 均可
SPE 方法:
活化/平衡:5ml 甲醇、5ml 水
上样:50ml 待测液中准确取10ml 过柱
清洗:5ml 水、5ml 甲醇:水= 1:19
小柱脱水干燥
洗脱:10ml 甲醇:乙酸乙酯= 1:9
将洗脱液氮吹至干,用流动相定容至1ml,过滤,待测。
2. 色谱分析
色谱柱:InertSustain C18 5um .6*250mm
流动相:乙腈:甲醇:0.01%草酸溶液=2 :1:7
流速:1.0ml/min
柱温:25℃
进样量:60 ul
检测波长:350nm
仪器:Shimadzu LC-20A
3. 实验结果
基质加标浓度为 1mg/kg,3 次平行实验结果如下:
名称 空白加标 基质加标
回收率 回收率RSD 回收率 回收率RSD
土霉素 8.63% 7.5% 85.1 % 2.2%
四环素 100. 6% 8.4% 5.73% 5.8%
金霉素 1.05% 6.6% 8.11% 8.1%
代表图谱
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