专题11 考特训.pptVIP

二、常见的回流装置 1.常见的典型装置 2.中学实验中的回流装置 （1）苯的硝化反应 ［实验］在一个大试管里，先加入1.5 mL浓硝酸和2 mL浓 硫酸，摇匀，冷却到50~60℃以 下，然后慢慢地滴入1 mL苯， 不断摇动，使混合均匀，然后 放在60℃的水浴中加热10 min， 把混合物倒入另一个盛水的试 管里。可以明显地看到，有一 种叫做硝基苯（C6H5NO2）的油状物生成。 (2)制取溴苯的反应（起回流作用的是b段） （3）乙酸乙酯的水解反应 （4）制取乙酸乙酯的反应（起回流作用的是a段） 【典例导析】某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置 （如下图）以环己醇为原料制备环己烯。 （1）制备粗品 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇 匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得 到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还 具有的作用是 。 ②试管C置于冰水浴中的目的是 。 （2）制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱 和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层 （填 “上”或“下”），分液后用 （填入编号） 洗涤。 a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液 ②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从 口进 入。蒸馏时要加入生石灰，目的是 。 ③收集产品时，控制的温度应在 左右，实验制得 的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（ ） a.蒸馏时从70℃开始收集产品 b.环己醇实际用量多了 c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 （3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是 。 a.用酸性高锰酸钾溶液 b.用金属钠 c.测定沸点 解析 （1）对液体加热时,为了防止暴沸常常要加入沸 石或碎瓷片；从表中数据不难看出，导管B具有冷凝作 用，试管C置冰水浴中是为了防止环己烯的挥发。 （2）因环己烯的密度小于水应在上层，分液后加入 Na2CO3可以中和少量酸。根据“逆流”原理冷凝管应该 从g处进水，加入生石灰的目的是为了吸收水分便于蒸馏 出更纯净的产品。根据表中数据环己烯沸点为83℃,所以 温度应控制在83℃左右。而质量低于理论产量的原因， a、b都应排除，因a、b操作都会使产量高于理论产量，故 原因为c。 （3）区分环己烯是精品还是粗品采用测定沸点的物理方 法更合理、方便，亦可用金属钠。 答案 （1）①防暴沸 冷凝 ②防止环己烯挥发 （2）①上 c ②g 吸收水分，便于蒸馏出更纯净 的产品 ③83℃ c (3)bc 迁移应用 1.如图A是制取溴苯的实验装置，B、C是改进后的装置， 请仔细分析，对比三个装置，回答以下问题： （1）写出三个装置中所共同发生的两个反应的化学方 程式： ; 。 写出B的试管中所发生反应的化学方程式 。 （2）装置A和C均采用了长玻璃导管，其作用是 。 （3）在按装置B、C装好仪器及药品后要使反应开始， 应对装置B进行的操作是 ； 应对装置C进行的操作是 。 (4)装置B、C较好地解决了A中加装药品和使装置及时密 封的矛盾，方便了操作。A装置中这一问题在实验中造 成的后果是 。 （5）B中采用了洗气瓶吸收装置，其作用是 ， 反应后洗气瓶中可能出现的现象是 。 （6）B装置也存在两个明显的缺点，使实验的效果不好 或不能正常进行。这两个缺点是 。 解析 苯与溴发生反应生成溴苯是一个放热反应，从导 管出来的气体混有溴、苯蒸气。结合装置B、C的改进， 从实验安全和反应物充分利用进行解答即可。 苯在铁粉作用下，可与液溴发生取代反应生成 Br， 同时生成HBr,故可用HNO3酸化的AgNO3溶液来检验反应 生成的HBr，进而证明确实发生了取代反应，但该反应放 热，Br2、苯又易挥发，Br2与H2O反应，生成HBr、HBrO, 会干扰有关的实验现象。此外，苯、Br2进入空气中会造 成污染，同时也使反应物的利用率降低。 答案 （1）2Fe+3Br2 2FeBr3 HBr+AgNO3 AgBr↓+HNO3 （2）导出HBr，兼起冷凝器的作用 （3）旋转分液漏斗的活塞，使溴和苯的混合液滴到铁粉 上托起软橡胶袋使铁粉落入溴和苯组成的混合液中 （4）Br2和苯的蒸气逸出，污染环境 （5）吸收反应中随HBr逸出的Br2和苯蒸气 CCl4由无 色变