《药物分析》 外光谱在药物鉴别方面的应用 --以盐酸四环素.pptVIP

“ ” “ ” 《药物分析》 红外光谱在药物鉴别方面的应用 --以盐酸四环素为例 波谱区 近红外光 中红外光 远红外光 波长/?m 0.75-2.5 2.5-50 50-1000 波数/ cm-1 13333-4000 4000-200 200-10 跃迁类型 分子振动 分子转动 近红外光谱区： 低能电子能级跃迁 含氢原子团：-OH、 -NH、-CH伸缩振动的倍频吸收峰 稀土及过渡金属离子配位化学的研究对象 适用于水、醇、高分子化合物、含氢原子团化合物的定量分析 红外吸收光谱法： 分子的振动、转动基频吸收光谱区 应用最为广泛的红外光谱区 远红外光谱区： 气体分子的转动能级跃迁 液体与固体中重原子的伸缩振动 晶体的晶格振动 某些变角振动、骨架振动-异构体的研究 金属有机化合物、氢键、吸附现象研究 该光区能量弱,较少用于分析 1、红外光谱概述 红外光谱也称分子的振、转动光谱。是 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生 的吸收光谱。 作用：有机化合物的结构解析的重要工具， 根据有机化合物红外特征吸收频率，确定化 合物结构中基团；也可依据特征峰的强度变 化进行定量分析。 药物分析：红外光谱是很重要的一种鉴别方 法，2010版《中国药典》第四卷即为 《药品红外光谱集》。 2、傅立叶变换型红外光谱仪 (FTIR) 傅里叶变换红外光谱仪 3、红外光谱仪的使用--以盐酸四环素为例 固体样品制备—溴化钾压片法 Nicolet IS10傅里叶变换红外光谱仪的操作 图谱比较—与《中国药典》中的标准红外吸收图谱相对照 实验操作步骤 开机准备前准备：检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，达到仪器要求方可开机（电压稳定，15-25℃，湿度低于65%）； 开机：打开电源，开启电脑并打开仪器操所平台软件，设置好参数； (3)制备样品：KBr压片； (4)光谱采集： (5)光谱对照：与《中国药典》中的标准图谱进行对照； (6)关机 样品制备—KBr压片法 KBr在加压下呈现所谓冷胀现象并变为可塑物，在中红外光区完全透明，因此常用作固体样品的稀释剂。 稀释剂的比例：样品/稀释剂≈ 1/100 稀释剂的要求：纯度高、粒度小于2.5μm、不含水分。 油压机压力：10-20Mpa。 玛瑙研钵 样品底座 模压杆 底座 保护外套 KBr压片模具 光 谱 比 较 “ ” “ ”