电化学腐蚀法制备STM针尖实验装置的改进和参数控制研究By袁超.pptVIP

* 电化学腐蚀法制备STM针尖实验装置的改进和参数控制研究 By： 袁超 06307040018 2009年6月18日 Good luck * STM简介 人眼的分辨率：10-4m 光学显微镜分辨率：10-7m 扫描透射电子显微镜分辨率：10-10m STM具有原子级高分辨率： 横向10-10m 纵向10-11m 能直接观察和操控原子 性能： * STM简介 基于量子理论中的隧道效应 当具有原子尺度的探针针尖接近试样表面非接触 ,以致针尖电子波函数与试样表面原子的电子波函数产生交叠时,在针尖和试样间施加一个合适的电压,由于隧道效应将得到针尖和试样间的隧道电流。 原理： * STM简介 两种工作方式： 1、恒流模式 恒定值：初始的隧道电流 样品表面凸起——针尖向后退； 样品表面凹进——针尖向前移。 计算机记录：针尖上下移动的轨迹。 合成起来，就可给出样品表面的三维形貌。 * STM简介 两种工作方式： 2.恒高模式 恒定值：水平高度 隧道电流随距离有着明显的变化。 记录电流变化的曲线，给出高度的变化。 * STM简介 针尖在整个仪器中扮演的角色： 隧道电流 I 与距离D成指数依赖关系： I ∝ exp (- a D ) →分辨率与针尖的几何形状密切相关。 针尖的形状、大小直接影响样品与针尖的隧道电流，进而影响STM图像的质量和分辨率，甚至影响被测材料表面原子态密度。理想的情况是针尖最尖端只有一个稳定原子，如此可得到非常稳定的隧道电流，继而获得原子级分辨率的图像。 探索重复性好的高质量探针制备方法和制备装置是 STM 工作的一个关键问题！ *参考文献2、5，图片来自1，3 * STM针尖制备工艺简介 制备针尖的几种主要方法 超高真空离子场显微镜制备法（达到单个原子） 机械剪切法 电化学的腐蚀法（最早） 制备过程昂贵而复杂。 末端粗糙,获得高质量探针的重复率极低,还可能存在许多微型探针，造成测试结果的失真。 成本低廉,操作简易。 * 传统电化学腐蚀法简介 *参考文献2，5 弊端： (1)金属丝插入溶液的长度不易控制，过长往往会使断裂面参差不齐，产生亚针尖，过短则不易形成针尖。 (2)方法要求电路在针尖形成一刻断电，否则会使针尖变钝。这一弊端可以靠电路设计弥补。 (3)整体反应时间较长，容易引入外界的干扰，导致制针失败。 电 解 池 中 装 有NaOH 溶液,中间插入要腐蚀的钨丝作为阳极, 其上端固定在一个微调螺杆上,以方便地调节钨丝相对液面的位置。对电极 阴极是一个围在阳极外面的用不锈钢片弯成的圆筒或一个不锈钢丝圈。当阳极上加上直流电压时,在阴极与溶液的固/液界面处可看到有气泡产生,即发生化学反应: 钨丝逐渐变细,最后溶液中的一段脱落下来,在脱落处形成针尖。 * 液膜法简介 0.7mm直径的铂丝，围成约1.3cm直径的铂环，作为反应负极。 当NaOH滴在细孔上时，由于液体的表面张力作用覆盖整个细孔形成薄膜。反应集中在这一部位进行。 在电化学腐蚀过程中，由于OH-活性会逐渐降低，而 活性逐渐增强，将导致腐蚀反应速率的降低。当OH-浓度小于某一临界值时，反应将无法继续。因此要不断补充电解质溶液，使OH-浓度相对稳定。 优点： 1.长度和反应范围易控制 2.理论上可以摆脱残余电流的影响 * 液膜法遇到的问题 1. 现有实验装置不能对钨丝的高度实现很好的控制。 2. 作为负极的铂丝成本较高，而其他金属也完全可以充当这一职责。 3. 由于铂丝直径一定，薄膜厚度无法改变，这对控制反应范围的研究不利。 4.铂环平整度不易调节，容易人为增加反应范围。 * 实验改进方案 改进： 1.铂丝改为打孔的不锈钢板。 2.不锈钢板固定于可升降、前后左右平面移动的平台上（本次实验利用了显微镜的载物台）。 3.钨丝原先用螺丝固定在铁棒内，现改为用玻璃胶固定在铁棒上，正极接于铁棒。 注：前两项改动比较重要，第三项只是根据实验仪器的特性作出必要的应变。 实验中采用的不锈钢钢板 实验改进方案装置 * 实验改进方案 一、实验器材 1.打圆孔的不锈钢板（圆孔直径为3~5mm；不锈钢板大小100mm*100mm，厚度0.3mm~0.6mm）。 2.细钨丝若干（直径0.4mm，长度3mm~6mm），铜丝一根。 3.浓度2mol/L NaOH溶液100mL。 4.可升降平台（实验中借用显微镜载物台）。 5.铁架台（用于固定铁棒及钨丝并粗调仪器的高度）。 6.盛装溶液和放置钨丝的烧杯若干。 二、实验步骤和注意事项 1.去除钨丝表面氧化层（以铜丝为负极，将通电的钨丝迅速浸入NaOH 中并取出，钨丝表面由黑色变为金属光泽即可）。 2.按照实验方案放置仪器