小单元四磺胺类药物的分析-卫考在线.DOC

小单元四 磺胺类药物的分析 细目1 磺胺甲zaozi001唑 要点（1） 磺胺甲zaozi001唑的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法 （2） 磺胺甲zaozi001唑片检查项目和方法、含量测定方法 （3） 复方磺胺甲zaozi001唑片的鉴别、检查和含量测定方法 细目2 磺胺嘧啶 要点（1） 磺胺嘧啶的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法 （2） 磺胺嘧啶片的检查项目和方法、含量测定方法 内容精要 一、结构与性质 磺胺嘧啶（SD） 磺胺甲zaozi001唑（SMZ） 磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲zaozi001唑（SMZ）等磺胺类药物均具有对氨基苯磺酰胺的基本结构。SD的N原子上为嘧啶基，SMZ的N原子上为5-甲基异zaozi001唑；它们均具有芳伯氨基（有重氮化-偶合反应）和磺酰胺基上的活泼氢（具弱酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应）。 二、磺胺甲zaozi001唑及磺胺嘧啶的分析 1.鉴别 （1）与硫酸铜试液的反应 生成有色难溶性沉淀（见表8-9）。 表8-9 磺胺嘧啶和磺胺甲zaozi001唑的硫酸铜反应结果 药物 试液 反应现象 磺胺嘧啶（SD） 磺胺甲zaozi001唑（SMZ） 硫酸铜试液 硫酸铜试液 黄绿色沉淀，放置后为紫色 草绿色沉淀 （2）芳香第一胺的反应（重氮化-偶合反应） SMZ和SD均生成橙黄色至猩红色沉淀。（3）红外光谱法 SMZ和SD红外光谱中的主要特征峰及归属见表8-10。 表8-10 SMZ和SD红外吸收主要特征峰 磺胺甲zaozi001唑（SMZ） 磺胺嘧啶（SD） 峰位（cm-1） 振动类型 归属 峰位（cm-1） 振动类型 归属 3460,3360,3280 vN-H 胺，磺酰胺 3420，3350，3255 vN-H 胺，磺酰胺 1615,1592,1497,1463 vC=C，vC=N zaozi001唑，苯环 1650 δN-H 胺 1360 vC-N 芳胺 1580,1490,1440 vC=C，vC=N 嘧啶，苯环 1300,1150 vS=O 磺酰胺 1325,1155 vS=O 磺酰胺 920 vN-O zaozi001唑 2.检查 磺胺甲zaozi001唑和磺胺嘧啶的检查项目见表8-11。 表8-11 磺胺甲zaozi001唑和磺胺嘧啶的检查 药物 检查项目 磺胺甲zaozi001唑 酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、炽灼残渣、重金属、有关物质（TLC自身稀释对照法） 磺胺嘧啶 酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、炽灼残渣、重金属 3.含量测定 SD和SMZ均用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 三、磺胺甲zaozi001唑制剂及磺胺嘧啶制剂的分析 磺胺甲zaozi001唑片：含量测定方法与原料药相同，用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。  组成：SMZ+TMP（甲氧苄啶） 沉淀反应：鉴别TMP，与碘生成棕褐色沉淀 鉴别复方磺胺甲zaozi001唑片 TLC对照品比较法：同时鉴别SMZ和TMP（GF254薄板，254nm检视） HPLC法：可同时鉴别SMZ和TMP 鉴别 复方磺胺 甲zaozi001唑片 芳香第一胺的反应：鉴别SMZ  检查：溶出度测定，用第二法，同含量测定法进行，限度为标示量的70％ 含量测定：HPLC外标法，可同时测定SMZ和TMP 磺胺嘧啶片 溶出度测定：用第二法，UV吸收系数法测定，限度为标示量的70% 磺胺嘧啶片 含量测定：同SD原料药（亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点） 考试难点 1.磺胺类药物的结构特点、性质和分析方法之间的关系。 2.磺胺甲zaozi001唑和磺胺嘧啶的鉴别方法、杂质检查项目和方法及含量测定。 3.磺胺甲zaozi001唑和磺胺嘧啶红外光谱特性。 4.磺胺类药物复方制剂的分析。 易混淆知识点 1.磺胺类药物的分析见表8-12。 表8-12 磺胺类药物的分析 药物名称与结构 鉴别 检查 含量测定 类别 磺胺甲zaozi001唑 （sulfamethoxazole,SMZ） C10H11N3O3S=253.28 ·与硫酸铜试液的反应(生成草绿色沉淀) ·芳香第一胺的反应(生成橙黄色至猩红色沉淀) ·IR法 ·酸度 ·碱性溶液的澄清度与颜色 ·氯化物 ·硫酸盐 ·有关物质(TLC自身稀释对照法) ·炽灼残渣 ·重金属 亚硝酸钠滴