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博 士 生 中 期 汇 报 EBSD技术入门简介 两个晶体坐标系之间的关系 crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2) (1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation (5) Quaternion (1) Rotation matrix G The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS (2) Miller Indices (hkl)[uvw] , (hkl)||轧面, [uvw]||轧向 {hkl}uvw Miller指数族 For a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X Examples – Miller Indices (4) Angle/Axis of Rotation ?°uvw 常用于表示取向差 可由旋转矩阵G得到 (5) Querternion S取向的5种表示 极 图 晶面法线投影到球上,在投影到赤道面上 两种投影方法:上半球投影法和等面积投影法。 反 极 图 取向分布函数图 常见理想织构 再结晶织构:Cube 冷轧织构:Brass,S和Copper织构 拉伸织构:111和100//拉拔方向 冷墩织构:高层错能(Cu):110,低层错能(Cu-30%Zn)同时出现111 (4)三维X射线显微分析技术 测量块状样品内部的晶体结构及取向 用晶体衍射的方法 需要一个高能量的同步辐射X射线设备 ESRF, Hamburg (德国汉堡) 对块状材料三维微观结构的完整表征 10mm厚 铝样品 2mm厚 钢样品 常用基带材料 要求: EBSD set up EBSPs的产生条件 固体材料,且具有一定的微观结构特征——晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整,无制样引入的应变层——10’s nm 足够强度的束流——0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(~70度) EBSPs 的产生原理 硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 不同晶体取向对应不同的菊池花样 多点自动标定过程 两种扫描方式 电子束扫描 电子束移动,样品台不动 操作简单,速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动,样品台不动 可以大面积扫描 速度慢,步长1微米以上 扫描类型 点扫描 单个点的取向信息。 线扫描 得到一条线上的取向信息 面扫描 可以得到取向成像图。 面扫描模式 EBSD数据信息 快速获得高质量的EBSD数据 EBSD有哪些具体分析功能 晶粒尺寸、形状分析 晶界特性分析 配合能谱数据进行未知相的鉴定 小 结 CHANNEL 5 软件介绍 CHANNEL 5 Flamenco – 数据采集与标定 Twist – 生成标定所需的晶体结构文件 Project Manager – 数据处理管理器 Tango – 取向成像图 Mambo – 极图 Salsa – 取向分布函数图(ODF) CHANNEL 5 CHANNEL 5 常用取向成像图方法 All Euler – 全欧拉角 Band contrast – 花样质量图 Grain boudary – 晶界图 Inverse Pole figure-反极图成像图 谢 谢 ! 相 空间坐标 取向信息 测量偏差 菊池带信息 样品制备 金属材料:电解抛光后立即观察。 电镜及软件设置 工作距离:越小越好。 探测距离:越近越好。 放大倍数:尽量大一些。 步长:所测试的特征(如晶粒直径)的1/10~1/5 数据处理 微观组织结构(取向成像) 晶粒尺寸分析 织构分析 晶界特性分析 取向差分析 相鉴定及相分布 …… 镍基超合金中的孪晶(红色) 硅钢相邻点的取向差分析 合金钢中析出相的相鉴定 双相钢中相的分布 Acquire EBSP Phase Identified! Index… 空间分辨率: approx. 10 nm 角度分辨率: 0.25 - 1° 标定速率: 0.01 - 1s / point 样品制备: 电解抛光,离子减薄,腐蚀等
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