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第二节 基本理和条件选择
第二节 基本理论和条件选择 一、塔板理论 一、塔板理论 二、速率理论 三、HPLC法中分离条件的选择 二、速率理论(与GC对比) 讨论: 1)流动相流速对HPLC板高的影响(与GC对比)next 2)涡流扩散项及其影响 图示 3)传质阻抗项及其影响 图示 三、HPLC法中分离条件的选择 1. 固定相与装柱方法的选择: 选粒径小的、分布均匀的球形固定相(dp≤10μm) 首选化学键合相,匀浆法装柱 2. 流动相及其流速的选择: 选粘度小、低流速的流动相——甲醇,1ml/min 3. 柱温的选择: 选室温250C左右 第三章高效液相色谱分析法 一、液-固吸附色谱 liquid-solid adsorption chromatograph 二、液-液分配色谱 liquid- liquid partition chromatograph 三、离子对色谱 ion-pair chromatograph 四、离子交换色谱 Ion-exchange chromatograph 五、离子色谱 ion chromatograph 六、排阻色谱 size- exclusion chromatograph 一、 液-固吸附色谱liquid-solid adsorption chromatography 二、 液-液分配色谱liquid- liquid partition chromatography 三、 离子对色谱ion pair chromatography 四、 离子交换色谱ion-exchange chromatography 五、 离子色谱ion chromatography 离子色谱仪 离子色谱法原理 principle of IC 离子色谱法原理 离子色谱具有以下优点 离子色谱连续抑制装置图 六、 排阻色谱色谱size- exclusion chromatography 分离类型选择 choice of separation types 第三章液相色谱分析法 一、液相色谱固定相 stationary phase of HPLC 二、液相色谱流动相 mobile phase of HPLC 一、液相色谱固定相 stationary phases of LC (3)化学键合固定相 化学键合固定相的特点 2.液-固吸附分离固定相 3.离子交换色谱分离固定相 4. 空间排阻分离固定相 二、液相色谱的流动相 mobile phases of LC 2. 流动相类别 3. 流动相选择 4. 选择流动相时应注意的几个问题 1. 分析相对分子质量大于2000的样品, 一般采用的方法是(A ) A.空间排阻色谱法 B.毛细管柱气相色谱法 C.填充柱气相色谱法 D.离子交换色谱法 2. 正相液-液色谱适于分离( C )A.低沸点液体 B.非极性化合物 C.极性化合物 D.高分子化合物 3. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计(B )A. 涡流扩散项 B.分子扩散项 C.固定相传质阻力项 D.流动相中的传质阻力 4. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力(C ) A.组分与流动相 B.组分与固定相 C.组分与流动相和固定相 D.组分与组分 5. 用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器( B ) A. 紫外吸收检测器 B. 示差折光检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 6. 液-液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为(A ) A. 非极性、极性和非极性 B 极性、非极性和非极性 C.极性、非极性和极性 D.非极性、极性和离子化合物 7. 在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离( D )A. 几何异构体 B. 沸点相近,官能团相同的试样 C.沸点相差大的试样 D.分配比变化范围宽的试样 8. 在液相色谱中,用紫外吸收检测器时,选用下列哪种溶剂作了典型最合适( A )A.在波长190nm以下有吸收峰B.在波长为254 nm处有吸收峰 C.在波长为365 nm处有吸收峰 D.在波长为190 nm以上有吸收峰 9. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是( A )A.减小填料粒度B.适当升高柱温 C.降低流动相的流速 D.降低流动相的粘度 10. 用反相色谱法分离芳香烃时,若增加流 动相的极性,则组分的保留时间将( A) A. 增加;B. 减少;C. 不变;D.不确定 11. 反相液相色谱固定相
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