安吡昔康药品体外溶出试验信息数据下载.doc

【安毗昔康】 结构式:0 CHa日文名：口丰$/力厶 结构式: 0 CHa 英文名：Ampiroxicam 解离常数：pKa = 2.85 （针对毗喘基、采用吸光度法测定） pH4.0： 7.1mg/ml水：6.0mg/ml在各溶出介质中的溶解度（37°C）： pH4.0： 7.1mg/ml 水：6.0mg/ml pH 6.8： 6.1mg/ml 在各溶出介质中的稳定性： 水：未测定。 在各pH值溶出介质中：未测定。 光：水溶液在室内光线下（1000Lux-hr）T, 24小时降解约4%。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 13.5mg规格胶囊剂〉 溶出率(％) 溶出率(％)00 溶出曲線測定例 7 f 力厶力 7 -t I3.5mg I .有効成分名：T 力厶 2 .剤矽：力r-t/k剤 3.含￡：13.5mg 4 .試験槪:pH1.2、pH4?0、pH6.8、水 S?回転数:50rpm 6 .界面活性剤：使用乜于 90? 80 - 70 ? 沼岀率(％)loo 沼岀率(％)loo 溶出曲線渕定例 t 力厶力 y -t 27rng 1?有効成分名：7e口牛》力厶 2?剤形：力r-t^剤 3,含ft : 27rng 4 .試験液:pHl.2、pH4.0、pH6?8、水 5 .回転数:50rpm 6.界面活性剤：使用世f 《质量标准》 取本品，照溶出度测定法(桨板法、使用沉降蓝)，以盐酸溶液(pH1.2)900ml为溶剂, 转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，弃去至少40ml初滤液，精 密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制成每1ml中含15pg的溶液，作为供试品溶液。另 称取经105°C干燥3小时的对照品0?03g,置100ml量瓶中，加5ml乙睛使溶解，再加溶 出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml,置20ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀, 作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外?可见分光光度法，在320nm的波长处测定吸光 度，计算出每粒溶出量，限度均为标示量的70%,应符合规定。 《附安毗昔康对照品质量标准》 分子式 C2oH2iN307S 分子量447.46 精制法 取本品，用丙酮?水（2：4）重结晶3次，将所得结晶干燥，即得。 性状 白色至微黄色结晶性粉末。 鉴别试验 取本品、照红外光谱法测定（糊法制片），在3380cm \ 1755cm \ 1673cm \ 1526cm1 1350cm \ 1277cm1和4260crrT1波数处应有相应吸收峰。 有关物质取本品适量，加乙購溶解并稀释制成每4ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶 有关物质 液；另精密称取杂质——去氢毗罗昔康（日文名：口乙口丰少力厶；英文名: dedro-piroxicam）对照品适量，加乙睛溶解并稀释制成每1ml中含0?2mg的溶液，作 为杂质对照品贮备液；精密量取适量，加乙猜溶解并稀释制成每1ml中含2pg的溶液, 作为杂质对照品溶液；再精密量取5ml,置20ml量瓶中，加乙睛稀释至刻度，摇匀，作 为灵敏度测定用溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.6% 冰醋酸溶液?甲醇?乙睛（50:30:20）为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25°C,调 整流速使安毗昔康峰的保留时间约为9分钟。精密量取杂质对照品溶液和灵敏度测定用溶 液各10pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于杂质对照品溶液主峰峰 面积的48~33%［注】，调节检测灵敏度，使杂质对照品溶液主峰峰高为满量程的10%o精 密量取供试品溶液和杂质对照品贮备液各适量，置同一量瓶中，加乙膳稀释制成均含 0.1mg的溶液，精密量取10pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为杂质与安毗昔康， 且两色谱峰间的分离度应大于2.0o再分别精密量取供试品溶液和杂质对照品溶液各 10pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中 如显该杂质峰，量取其峰面积不得大于杂质对照品溶液主峰面积（0.2%）o ［注］如达不到要求，可通过增加进样量方式。 干燥失重取本品1g, 105°C干燥3小时，减失重量不得过0.5%。 干燥失重 含量测定 按干燥品计算，含量不得少于99.0%0 取本品0?22g,精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定、 电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定M(0.1mol/L)相当 于 44?75mg 的 C20H21N3O7S。 《附杂质——去氢毗罗昔康对照品相关信息》 分子式 c15h11n3o3s 制法 取安毗昔康适量，加2?丁酮适量，回流，冷却，滤过，用2?丁酮洗涤结晶，干燥结晶，