《SHT1547-2004-工业用1－丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法》.pdfVIP

ICS71.080.10 G16 日H 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1547一2004 代替 SH/T1547-1993 工业用 1一丁烯中微量甲醇和甲基 叔丁基醚的测定 气相色谱法 1-Buteneforindustrialuse -Determinationoftracemethanolandmethyltert-butylether -Gaschromatographicmethod 2004-04-09发布 2004-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布 SH/T 1547一一2004 oli 吕 本标准是对SH/T1547-1993工《业1一丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法》的 修订 。 本标准代替SH/T1547-19930 本标准与SH/T1547-1993相比主要变化如下: 1.推荐使用1,2,3一三(2-氰乙氧基)丙烷(TCEP)毛细管色谱柱代替原标准填充色谱柱; 2.进样方式增加了采用液体进样阀的液态直接进样，并将液态试样连续汽化的气体进样方式改 进为小量液态样品完全汽化方式; 3.重新规定了重复性限(;)。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位:天津石油化工公司石油化工厂。 本标准主要起草人:李辉、安丽琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — SH/T 1547- 19930 SH/T 1547- 2004 工业用1一丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法 1 范围 1.1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用 1一丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的含量。 本标准适用于工业用 1一丁烯中含量不小于0.0002%(体积分数)的甲醇和甲基叔丁基醚的测定。 1.2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3723-1999 Y业用化学产品采样安全通则(idtISO3165:1976) GB/T8170-1987 数值修约规则 SH/T1142-1992(2000) 工业用裂解碳四 液态采样法 3 方法提要 在本标准规定的条件下，将定量试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。测量试样中每个杂质和 外标物的峰面积，由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。测定结果以体积 分数表示。 4 试剂与材料 4.1载气:氢气，纯度)99.99%(体积分数)。 4.2 辅助气:氮气，纯度〕99.99%(体积分数)。 4.3 标准试剂:甲醇和甲基叔丁基醚，供配制外标样用，其纯度应不低于99%(质量分数)。 5 仪器 51气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器(FM)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所 产生的峰高应至少大于噪音的两倍。 5.2 色谱