超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中-中国渔业质量与标准.PDF

年 月 中 国渔 业 质 量 与标 准 第 卷第 期 超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中 种兽药的残留量 赵东豪王强王旭峰黎智广黄珂李刘冬 中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量 安全风险评估实验室广州 农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心广州 广东广州 摘要建立了超高效液相色谱串联质谱测定水产养殖水体中硝基呋喃类磺胺类氟喹诺酮类大环内酯类等 类 种药物的分析方法 样品分别采用固相萃取法和冷冻干燥法浓缩后经 色谱柱分离乙腈和 甲酸水 作为流动相梯度洗脱正负离子同时扫描多时段多反应监测模式下测定外标法定量 各种药物在相应的浓度范 围内线性关系良好相关系数大于 冷冻干燥法各种药物的方法检出限为 加标回收率为 相对标准偏差 固相萃取法各种药物的方法检出限为 除孔雀石绿类外加标回收率为 相对标准偏差 方法灵敏度高重现性好适用于测定水产养殖场池塘水样中残留的多种类 药物 中国渔业质量与标准 关键词兽药水样多残留检测固相萃取法冷冻干燥法超高效液相色谱串联质谱 中图分类号 文献标志码文章编号 水产养殖过程中为预防或治疗鱼虾等动物的 和液相色谱串联质谱法 细菌性疾病减少经济损失相关从业人员经常会使 测定某类药物 或者同时测定少数几类药 用磺胺类四环素类大环内酯类等抗菌药物 甚 物 与水产品等复杂生物基质样品相比水样 至硝基呋喃类孔雀石绿类氯霉素类氟喹诺酮类等 的基质相对来说比较简单不用太多的提取步骤 违禁药物在水产品中也屡有检出 与畜禽养殖 大多只需经过简单的浓缩与净化处理即可上机测 不同水产养殖不管是将药物混合在饲料中饲喂还 定 因此一次样品处理同时测定水样中残留的 是直接往池塘中泼洒药物都会溶于水体而水中残 多种类药物成为可能 鉴于目前水产养殖过程 留的药物会在换水时污染周围的河流湖泊等自然水 的药物使用情况为了更加方便有效地监控多种 类药物的使用评估其对水产品的质量安全风险 域 王丹等 研究结果表明在中国地表水环境 中已检出磺胺类氟喹诺酮类四环素类大环内酯类 本研究选择文献报导较多的硝基呋喃类磺胺类 等 种抗菌药物 虽然如此种类众多的抗菌药物残 氟喹诺酮类大环内酯类林可霉素沃尼妙林 甲 留并不完全与水产养殖业相关 但水产养殖过程 基睾酮孔雀石绿类 四环素类喹啉类以及氯霉 中抗菌药物的不合理使用仍是其中一种不容忽略的 素类等 类药物作为研究对象分别采用固相萃 取法和冷冻干燥法浓缩富集水产养殖场池塘水体 因素 水体环境中抗菌药物较高浓度的残留会 中残留的痕量药物结合超高效液相色谱 串联质 影响生态环境的平衡 还可能诱导细菌耐药 性 危害人类健康