《SHT0561-1993-抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法(毛细管法)》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0561-93 抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法 (0204年确认) {毛 细 管 法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用毛细管法测定抗氧抗腐添加剂热分解温度的方法。 本标准适用于抗氧抗腐添加剂。 2 引用标准 GB/T514 石油产品试验用液体温度计技术条件 3 方法概要 将试样注人一定规格的毛细管内，在规定条件下加热，测量试样变成白色晶状物质时的最低温 度，即为试样的热分解温度。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 烧杯:500MLo 4.1.2 温度计:符合GB/T514中规定的开口闪点用 1号温度计。 4.1.3 玻璃试管:圆底 ，高度 160mm士lomm，内径20mm土lmma 4.1.4 环状玻璃棒或金属丝搅拌器。 4.1.5 注射器:2mL，分度值0.1MLo 4.1.6 6号封闭针头。 4.1.7 毛细管:长80mm士lmm，内径 1.5mm士0.lmm，一头封死，壁厚约0.15mm。材质为硬质 玻璃。 4.1.8 电炉:可调节温度。 4.1.9 石棉网。 4.2 材料 甲基硅油:工业用。 5 准备工作 5.1 于500mL烧杯中注人三分之二体积的甲基硅油。 5.2 于玻璃试管中注人高度约50mm的甲基硅油。 6 试验步骤 6.1 将试样充分摇动均匀，用注射器向毛细管内注人液层高度为5一6mm的试样，注样时，注射器 中国石油化工总公司1993-06-11批准 1994-05-01实施 1281 SH/T0561-93 针头应插至毛细管底部，使所注人的试样内不存气泡。 6.2 将装有试样的毛细管用橡胶套套在带有软木塞的温度计上，并使试样液柱中心与温度计水银球 的中部在同一高度上。 6.3 用软木塞将毛细管和温度计固定于玻璃试管中心位置，并使温度计水银球底部距离玻璃试管底 部8一lommo 6.4 将玻璃试管垂直放人装有甲基硅油的烧杯的中间位置，使玻璃试管底部距离烧杯底部 15 20mm，并使烧杯中的甲基硅油液面高出玻璃试管内甲基硅油液面至少 lomm，将搅拌器放人烧杯中。 6.5 在电炉上垫上石棉网加热烧杯，调节温度，使其均匀上升。当温度到达预计热分解温度前 40℃时，调节加热速度，使其在预计热分解温度前20℃时，升温速度控制在每分钟升高2一39C，并 要不断搅拌。 6.6 当试样刚由透明液体转变为白色晶状物质时，立即读取温度计读数(读至0.51c)，此温度即为 试样的热分解温度。 7 精密度 按下述规定来判定试验结果的可靠性(95%置信水平)。 7.1 重复性:同一操作者，在同一实验室重复测定两个结果之差不应大于3`Co 7.2 再现性:不同操作者，在不同实验室测定两个结果之差不应大于49Co 8 报告 取重复测定两个结果的算术平均值并修约至整数，作为测定结果。 附加说明: 本标准由锦州石油化工公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由锦州石油化工公司锦州炼油厂负责起草。 本标准主要起草人王健 、张丽霞、王德岐、于克利。 1292