气相色谱分析技术..ppt

(2)温控系统 色谱柱温度的选择对分离影响较大，一般要求在恒温下进行分离，所以仪器上应有精确严格的温控装置。 2.鉴定器的配置 通常包括直流稳压电源，电桥电路以及各种放大器。 3.记录仪 可自动记录电信号的电子电位差计，其主要作用是将鉴定器输出的信号自动记录下来，作为定性定量的依据。 四.固定相的一般知识 △重要性：固定相是气相色谱仪的最主要部分。固定相的性质对组分分离起着决定性的作用。不同性质的固定相能适应的分离对象亦不同。为了达到预期分离的目的，应该根据分组对象来选择固定相。固定相选定后，所能分离的样品组分及其各组分流出峰的先后次序就确定不变了。 △要求：1.各组分在固定相上的分配系数有差别； 2.热稳定性、化学稳定性好，不与被测组分起化学反应。 △油中气体分析常用固定相（见下表） 鉴定器 载气 L/φ (m/mm) 粒度（目） 固定相 TCD H2 2/3 60~80 GDX—502串GDX—104 FID H2 4/3 60~80 GDX—502 FID H2 2/3 80~100 硅胶 TCD N2 4/3 60~80 13X分子筛 TCD Ar 1/3 30~60 5A分子筛 TCD FID N2 1/3 60~80 活性炭 △高聚物固定相—GDX型 （1）这是一种聚芳香烃的高分子多孔小球，其主要特点是机械强度好，不易破碎，具有强大的疏水性能，对水的峰型尖锐、对称；具有很好的耐腐蚀性、耐热特性且具有良好的选择性，可分离多种气体及有机化合物。 用于变压器油中气体分析的主要是GDX—502，也有采用GDX—502和GDX—104作串联柱的。 （2）①GDX—502：可分离空气+CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C2H2及C3等，但CH4与空气+CO的保留时间相差较小。 ②GDX—104：不能使C2H4和C2H2分离。 因此应恰当选择两种固定相的串接配比，以便能很好的分离各种组分。 （3）图解法求两种固定相（GDX—502和GDX—104）的串接比例 步骤：1.在两根单一固定相柱测定各组分的保留时间tR 2.作图（若各组分在某单一柱上测得的保留时间近似，则采用乘因数法） 五.鉴定器简介 1.分类：热导池（TDC）和氢火焰离子化鉴定器（FID） 2.对鉴定器的要求： 灵敏度，稳定性与重复性，线性范围，响应速度 3.两种鉴定器比较： TCD：适用于所有物质的检测，灵敏度低于FID。 FID：灵敏度高于TCD，但只对有机物才有响应。 4.热导池（TCD） （1）重要元器件：惠斯通电桥，热敏元件 （2）结构及具体应用原理： * 变压器油色谱分析 ●变压器绝缘监督技术发展概略： 1.1928年发明并应用的巴克霍尔茨（Buchholz)气体继电器。 原理：热分解气体释放 分析故障方法：燃烧法，气体颜色判别法，奥氏气体分析 法，试剂法（德国通用电气公司AEG）。 2.20世纪中期美国曾先后使用分光计和气体分析分离器。 20世纪60年代初，美国又采用可燃性气体总量（TCG）检测装置。 后来，欧美各国相继使用质谱仪进行变压器油中气体分析。 3.基于色谱法的变压器油中溶解气体分析技术（DGA）获得广泛应用。 ●DGA技术分析变压器绝缘故障的大体步骤： 1.取油样 2.从油样中取出溶解气体 3.气相色谱分析气体成分与含量 4.判定设备有无故障，诊断故障类型并并推定故障点的温度，能量。 ●变压器绝缘材料的化学组成： 1.变压器油：烷烃，环烷烃，芳香烃，烯烃。这些烃类并非在绝缘油中单独存在，而是两种或三种烃类结合成分子的形式。 部分国产绝缘油成分分析实例 63.70 24.50 11.80 天津大港25号 31.26 60.46 8.28 东北七场25号 36.10 57.80 6.10 兰炼25号 49.70 45.83 4.46 兰炼45号 50.06 45.38 4.56 新疆独练25号 47.00 49.70 3.30 新疆独炼45号 环烷烃（CN﹪） 烷烃（CP﹪） 芳烃（CA﹪） 油种及厂家 2.绝缘纸及纸板的化学组成： 以木浆为原料，其主要由纤维素，以及木质素，半纤维素和微量金属等物质组成。电气设备用绝缘纸是除尽极性物质的高量纸（由单体C6H10O5聚合而成） 纤维素浸油后电性能，