土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取r气相色谱测定-岩矿测试.PDFVIP

２０１０年１０月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．５ Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５０３～５０７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０５ ０５０３ ０５ 土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取 －气相色谱测定 １ ２ ３ １ １ 饶　竹 ，何　淼 ，陈　巍 ，李　松 ，刘　艳 （１．国家地质实验测试中心，北京　１０００３７；２．长庆油田油气工艺技术研究院，陕西 西安　７１００２１； ３．北京科技大学土木与环境工程学院，北京　１０００８３） 摘要：建立加速溶剂萃取提取土壤样品中１３种有机磷农药残留，经Ｃａｒｂ柱净化、Ｒｔｘ－ＯＰＰ２大口径毛细 管柱分离、气相色谱－火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在０．６７～１．５０ｎｇ／ｍＬ，线性范围在０．６７～ ６００ｎｇ／ｍＬ，相关系数在０．９９９４～０．９９９９。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在５４．３％ ～１０６％和６０．７％～１３３％，方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）在２．２％～９．９％。方法简便、灵敏，适用于土壤样品 中有机磷农药残留的分析。 关键词：加速溶剂萃取；气相色谱法；有机磷农药；土壤 中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．７１；Ｓ１５１．９３；Ｓ４８２．３３　　　文献标识码：Ａ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＯｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙ ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １ ２ ３ １ １ ＲＡＯＺｈｕ，ＨＥＭｉａｏ，ＣＨＥＮＷｅｉ，ＬＩＳｏｎｇ，ＬＩＵＹａｎ （１．ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ；２．Ｏｉｌ＆ＧａｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 　ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｈａｎｇｑｉｎｇＯｉｌｆｉｅｌｄＣｏｍｐａｎｙ，Ｘｉ′ａｎ　７１００２１，Ｃｈｉｎａ；３．ＣｉｖｉｌａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ 　ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００８３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ（ＯＰＰｓ）ｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｂｙａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ ｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＡＳＥＧＣ）ｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＴｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｂｙＡＳＥ，ｃｌｅａｎｕｐｗｉｔｈ Ｃａｒｂｃｏｌｕｍｎ，１３ＯＰＰｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＲｔｘＯＰＰ２ｗｉｄｅｂｏｒｅｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒＯＰＰｓｗｅｒｅ０．６７～１．５０ ｎｇ／ｍＬｗｉｔｈｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆ０．６７～６００ｎｇ／ｍＬａｎｄｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆ０．９９９４～０．９９９９．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒ１３ＯＰＰｓｉｎｓｉｍｕｌａｔｅｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓａｎｄｒｅａｌｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅ５４．３％～１０６％ａｎｄ６０．７％～１３３％ ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．２％ ～９．９％ ＲＳＤ（ｎ＝５）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｈｉｇｈ ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｃｅａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒａｎａｌｙｓｉｓｏｆＯＰＰｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｓｏｉｌ 　　我国禁用六六六、滴滴涕等有机氯农药以后， 发生急性中毒，有的还具有致癌、致畸、致突变作 有机磷农药（Ｏ