前言SNT××××—××××《水洗绒羽绒毛中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧.docVIP

SN/T ××××—×××× PAGE II PAGE 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布201×-××-××实施201× 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 水洗绒羽绒毛中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物的含量的测定 Determination of Alkylphenols and Alkylphenol Polyethoxylates in the Down and Feather （征求意见稿） SN/T ××××—×××× SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ICS 备案号： PAGE II 前 言 SN /T××××—××××《水洗绒羽绒毛中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物的含量的测定》共分为两个方法： ——方法1：高效液相色谱法； ——方法2：液相色谱-串联质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B、C、D为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 PAGE 2 水洗绒羽绒毛中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物的含量的测定 警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了采用高效液相色谱仪或液相色谱-串联质谱仪测定水洗绒羽绒毛中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物的方法。 本标准适用于水洗绒羽绒毛及其制品。 注：烷基酚的分子结构通式为：R-C6H4-OH，简称AP。本标准中AP是指常见的辛基酚[OPnEO，C8H17-C6H4-OH]和壬基酚[NPnEO，C9H19-C6H4-OH]。烷基酚聚氧乙烯醚的分子结构通式为：R-C6H4-(OC2H4)nOH，简称APnEO。本标准中APnEO是指常见的辛基酚聚氧乙烯醚[OPnEO，C8H17-C6H4-(OC2H4)nOH]和壬基酚聚氧乙烯醚[NPnEO，C9H19-C6H4-(OC2H4)nOH]。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008, neq ISO 3696:1987，MOD） GB 8170 数值修约规则 原理 样品经甲醇超声萃取后，用液相色谱仪或液相色谱-串联质谱仪进行定性定量测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。 色谱用水，符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2 甲醇-水溶液(1+1，v/v)，混匀后备用。 4.3辛基酚标准品：OP，纯度≥97%。 4.4壬基酚标准品：NP，优级纯。 4.5 辛基酚聚氧乙烯醚标准品：OPnEO，平均聚合度n= 9，优级纯。 4.6 壬基酚聚氧乙烯醚标准品：NPnEO，平均聚合度n= 9，纯度≥99%。 4.7 标准储备溶液：分别准确称取适量OP（4.3）、NP（4.4）、OPnEO（4.5）和NPnEO（4.6），用甲醇配制成浓度约为1 mg/mL的单组份标准储备溶液。 4.8标准工作溶液：分别移取OP、OPnEO、NP和NPnEO单组份标准储备液(4.7)适量体积，置于同一容量瓶中，用甲醇稀释，配制成所需浓度的标准工作液。 注：标准溶液在4 ℃以下避光保存。标准储备溶液有效期为12个月，标准工作溶 仪器 5.1 液相色谱仪（带FLD检测器）。 5.2 液相色谱-串联质谱联用仪。 5.2 可控温超声波浴：输出功率 420W，频率 40KHz，能保持温度为（70±3）℃。 5.3 分析天平：精度为0.1mg与1mg。 5.5 250mL具塞锥形瓶。 5.6 玻璃注射器。 聚四氟乙烯过滤头：0.45μm。 分析步骤 6.1 提取 取5g有代表性的试样，混匀。从混合样中称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于250mL具塞锥形瓶（5.5）中。加入80mL甲醇浸没样品，旋紧旋盖，置于70℃的超声波浴中萃取30min。冷却至室温后，将萃取液转入平底烧瓶中。再加入40mL甲醇到样品中，重复以上操作一次。合并两次提取液，40℃减压浓缩近干。加5.0ml甲醇（色谱纯），涡旋溶解残渣，用0.45 μm滤膜将样液过滤至小样品瓶中（液质过0.22 μm滤膜），供高效液相色谱分析用；加5.0ml甲醇+水（4.2），涡旋溶解残渣，用0.22 μm滤膜将样液过滤至小样