原位聚合阴离子交换型固相萃取（SPE）微柱-应用化学.PDFVIP

第+9 卷 第+ 期 应 用 化 学 ME=5 +9 (E5 + +##3 年+ 月 ! ! ! UNP($ X)YZ(6T )[ 6%%TPO UN’P$KZR! ! ! [JA5 +##3 原位聚合阴离子交换型固相萃取（!# ）微柱 ! ， # # ! ! 徐! 溢 ! 张晓凤! 张! 剑 ! 徐平洲 ! # （重庆大学 化学与化工学院；微系统研究中心! 重庆### ；重庆工学院生物工程学院! 重庆） 摘! 要! 利用原位聚合法通过热聚合在玻璃微管道内制备出阴离子交换型固相萃取（$% ）微柱，分别考察了 原位聚合反应中功能单体、引发剂、交联剂、致孔剂、非功能单体等的量对$% 微柱的影响，以及不同聚合条 件，如反应温度、密闭条件、反应时间等对$% 微柱的影响。优化出聚合反应各组分配比及反应条件。扫描电 子显微镜（$’ ）观察表明，所制$% 微柱具有均匀多孔网状结构，通过() * 在+, -. 处的特征吸收，表明所 + 制的$% 微柱对() * 具有吸附保留作用，离线平均吸附效率为/+0 1 ，在线平均富集倍数为//0 2 。 + 关键词! 原位聚合，$% 微柱，分离富集 中图分类号：)34+ 5 3! ! ! ! ! 文献标识码：6! ! ! ! ! 文章编号：,###7#4,8（+##3 ）#+7#,7#4 在微型全分析系统（’-;G?HIJB KEG;= 6-;=@LL $@LGJ. ，K6$ ）中，样品预处理方面的研究日益受到 ! 人们的关注［,］，如何将各种分离技术缩微集成在几厘米大小微芯片上是微流控芯片上实现微分离和样 ［+ ，9 ］ ［ ，4 ］ 品预处理的关键 。原位聚合整体柱 （.E-E=GDF FE=?.- ）是用原位聚合和类似浇铸的方法，将功能 单体、交联剂、引发剂和致孔剂等按一定比例溶解在溶剂中，将反应物密封于分离柱中，用紫外光照射或 加热发生聚合反应，形成高度交联的空间网状聚合物。原位聚合整体柱将传统色谱柱填料的合成与柱 装填合二为一，提高了色谱柱制备的重现性；避免了填料颗粒间的空体积，提高了色谱柱的空间利用率； 整体柱内部特有的孔状结构形成的许多“通道”，大大降低了色谱柱压降［3 ］，因此在微小管道内采用原 位聚合法制备整体柱适用于 K6$ 的缩微化、集成化的发展要求。本文在玻璃微管道内利用原位聚合 ! 法制备出阴离子交换型整体柱作为固相萃取（$% ）微柱，考察了原位制备$% 微柱的影响因素，并对制 得的$% 微柱进行了分析评价，以期应用于微流控芯片上样品预处理。 $% 实验部分 $5 $% 试剂和仪器 乙烯基三乙氧基硅烷（M$6 ），工业级；正己烷、(;() 、甲醇均为分析纯试剂；甲基丙烯酸7+7羟基乙 + 酯（N’6 ）、+7 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（’K6 ）、二乙烯基苯（OM: ）、偶氮二异丁腈（6P:( ）均 为化学纯试剂；实验所用水为蒸馏水。 QRQR7,###: 型扫描电子显微镜（中国科学院科学仪器厂）；由北京(K 宾达,++2 型高效毛细管电 泳仪的紫外检测器改装的紫外检测装置，K$+73# 注射泵。 $5 % 玻璃基材的预处理 玻璃基材 水洗 浸入#0 + .E=S T 的(;)N 溶液9# .- 水洗 #0 + .E=S T 的NU=