《SNT0736.6-1999-进出口化肥检验方法磷的测定》.pdfVIP

SN/r0736.6-1999 前 言 本标准参照AOAC,ISO标准，在ZBG20005-1987进《口化肥检验方法 磷的测定方法》基础上 修订。 本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排，增加了精密度试验，完善了标准结 构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥中磷含量的测定。 本标准自实施之日起代替ZBG20005-1987, 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫 局。 本标准主要起草人:李风琪、赵祖亮、武维莉。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进 出 口化肥检验方法 SN/T 0736.6-1999 磷 的 测 定 代替ZBG20005-1987 Chemicalanalysisoffertilizersforimportandexport -Determinationofphosphoruscontent 1 范围 本标准规定了进出口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的测定方法。 本标准适用于复合肥、三料过磷酸钙、磷酸氢二按等化肥中磷含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T603-1988化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法 取样和制样 3 试剂 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.1盐酸:密度1.19g/cm, 3.2 盐酸:1+5溶液。 3.3硝酸:密度1.42g/cm, 3.4 硝酸:1+1溶液。 3.5 王水(盐酸 :硝酸=3:1), 3.6 高氯酸:72%. 37 唆钥柠酮溶液 溶液((1):溶解70g钥酸钠于150mL水中; 溶液(2):溶解60g柠檬酸于85mL硝酸(3-3)和150mL水的混合液中; 溶液(3):在不断搅拌下，将溶液((1)缓缓加入溶液((2)中; 溶液(4):取5mL哇啡，溶于35mL硝酸((3-3)和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，将溶液(4)缓缓加入溶液(3)中，放置暗处24h后，加入丙酮280mL，用水稀释至 1L,混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤。 3.8 中性柠檬酸铁溶液 溶解450g柠檬酸三馁于适量水中，小心滴加氨水，用pH计准确校正溶液的pH值等于7，然后用 水稀释，使其在20℃时，溶液的密度为1.09g/cm,e 3.9 2%柠檬酸溶液 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999一12一30批准 2000一05一01实施 sN/T0736.6-1999 称取20g柠檬酸，溶于适量水中，稀释至1L,混匀。 4 仪器 玻璃柑祸,4号，容积30mL, 5 取样与试样的制备 按SN/T0736.1制备样品。 6 分析步骤 6门 总磷含量的测定— 磷钥酸喳琳重量法 6.1.1 方法概要 试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根和喳钥柠酮形成黄色 的磷铝酸喳琳沉淀，经180℃干燥至恒重。 6.1.2 试液制备 称取试样1g(准确至。0002g)于250mL烧杯中，加20mL王水，盖上表面皿，用小火徐徐加热 溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时，稍冷，加入40mL撬酸(3-2)微热，使可溶性盐全部溶解， 冷却，将溶液移入250mL或500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，干滤。