《SNT0829-1999-出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定X射线荧光光谱法》.pdfVIP

出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、 氢化铁、氧化铝、氢化锰、氧化钛的测定 X射线荧光光谱法 Method for the determination of MgO 、SiO 、CaO、Fe O 、Al O 、 2 2 3 2 3 MnO 、TiO contents in magnesite for export 2 – X-ray fluorescence spectrometric method SN/T 0829— 1999 前言 本标准是按照GB/T1.1-1993 《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的，是采用X射线荧光 光谱分析出口镁砂的标准方法。 本标准采用无水四硼酸锂熔样，制提重现性良好的玻璃熔片。使用数学方法校正由于元素之间的干扰效应。较国标化学法测定速度快且重复性好。 本标准附录A为标准的附录，附录B 为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：盛向军、陈新。 本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 本标准规定了出口镁砂中SiO 、CaO、Fe O 、Al O 、TiO 含量的同时测定方法，主成分MgO的含量采用差减法计算。 2 2 3 2 3 2 本标准适用于MgO含量85.00％～98.50％，而除测定杂质外，其余微量杂质的和小于0.1％的出口镁砂。对轻烧镁的分析可参照执行。 测定范围见附录A中表Al。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB ／T 5069.1— 1985 镁质耐火材料化学分析方法 重量法测定灼烧失量 GB ／T16597— 1996 冶金产品分析方法 x射线荧光光谱法通则 GB ／T 6379— 1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 符号 LOI(％)— 灼烧失量(GB ／T 5069.1一1985) 4 试验方法 4.1 原理 采用无水四硼酸锂熔样、KI脱模剂脱膜制片方法制成玻璃熔片。测量出待测元素的分析线x射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素 含量之间的定量关系，选用回归方法及经验系数校正方式数学校正模型，计算出待测元素的含量。 4.2 试剂 4.2.1 无水四硼酸锂荧光专用试剂。 4.2.2 碘化钾溶液(100 mg ／mL)。 4.2.3 氩甲烷气体(10％甲烷+90％氩气)。 4.3 装置 4.3.1 波长色散X射线荧光光谱仪(GB ／T16597— 1996)，X射线管功率2.5kW，配套计算机。 4.3.2 铂黄金坩埚(Pt95％十Au5％) 4.3.3 高频电感熔样机(温度可达1150℃)，如用其他方法熔样，温度不能低于1150℃。 4.4 试样 µ 已磨细通过筛孔径75 m(相当200 目)实验室样品，在105～110℃下烘2h，存于干燥器，冷却至室温。 4.5 分析步骤 4.5.1 试料 试样先用GB ／T 5069.1— 1985方法测定得到LOI，然后将测完LOI的样品保存于干燥器中待测。 4.5.2 测定数量 同一试料，在同一实验室，应由同一操作者在不同时问内进行2～3次测定。 4.5.3 试料片的制备 称取试料0.400 0 g(精确至0.0001g)，加无水四硼酸鋰4.000 g(精确至0.001g