气相色谱总结.docVIP

一、 气相色谱的定义 色谱分析法是利用不同物质（待分离的物质）在两相（固定相和流动相）中具有不同的分 配系数（或吸附系数）的原理实现分离，在外力的作用下，当两相作相对运动时，这些物质 在两相中反复多次分配（即组分在两和Z间反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发），实现各 物质完全分离。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的检测。 二、 气相色谱的分类及应用范围 1、 按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂（多孔性固体）。 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、AI2O3、分子筛等； 分离的对彖主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；用于H2、02、N2、CO、C02、 C1-C4的分离； 由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留（吸附?脱附过程为非线性的）， 导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用冇限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离 分析。 （2 ）气液色谱：固定相（高沸点的冇机物）涂在多孔性化学惰性固体载体（担体）表 面的液体。固定液的选择原则：相似相容。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好, 应用亦广泛。 2、 按过程物理化学原理分类： 名称 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 原理 原理 利用吸附剂对不 同组分吸附性能 的差别 利用固定液对 不同组分分配 性能（分配系数）差 别 利用离子交换剂 对不同离子亲和 能力的差别 利用凝胶对 不同组分分 子的阻滞作 用的差别 平衡常数 吸附系数Ka 分配系数Kp 选择性系数Ks 渗透系数 Kpe 流动相 为液体 液固吸附色谱 液液分配色谱 液相离子交换色 谱 液相凝胶色 谱 流动相 为气休 气固吸附色谱 气液分配色谱 3、按固足相类型分类: 名称 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 固定相形式 柱 纸 薄层板 填充柱 开口管柱 固定相性质 在玻璃或不锈钢 柱管 内填充固体吸附 剂或 涂渍在惰性载休 上的 在弹性石英玻璃或玻 璃 毛细管内壁附有吸附 剂 薄层或涂渍固定液等 具有多孔和强渗 透 能力的滤纸或纤 维 素薄膜 在玻璃板上 涂 有硅胶G 薄层  操作方法 液体或气体流动相从柱头向柱尾连续不 断地冲 洗 液体流动相从滤 纸 一端向另一端扩 散 液体流动相 从薄层板一 端向 另一端扩散 4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种 三、气象色谱的原理 （一）气相色谱的原理 气相色谱分离分析原理：基于待测物在气相和固定相之间的吸附■脱附（气固色谱）和分 配（气液色谱）来实现分离。在外力的作用下使含有样品的流动相通过固定相衣面，混合物 中的各组分与I古I定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，当流动相 屮携带的混介物流经I古I疋相时，与固定相之间产生的作用力的人小、强弱不同，所以，使分 配系数不同的物质在移动速度上产生显著差別，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反 复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保附的时间不同，从而按一定次序由固定相屮先后 流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 （二）气相色谱仪系统 主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统以及数据处理系统构成， —工作站打印分析结果 1 气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了耍求考虑対柱效的影响外，还耍与分 析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力（总是高于常压。对填充柱：10-50 psi； 对 开口毛细柱：1-25 psi）；第二级，柱头压力指示； 流量计：在柱头前使用转子流量计（Rotometer）,但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计 （Soap-bubble meter）测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持 不变。 二、 进样系统（Sample injection system） 常以微量注射器（穿过隔膜垫）或六通阀将液体样品注入气化室（汽化室温度比样品中最 易蒸的物质的沸点高约50°C）,通常六通阀进样的重现性好于注射器。 进样要求：进样量或体枳适宜;“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分Z几至20 L, 对毛细管柱分离，体积约为~10-3 L,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过 慢，将导致分离变差（拖尾）。 三、 柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。柱材 料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4mm,长l~3m,内填固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体