《SNT1055-2002-出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验方法原子吸收分光光度法》.pdfVIP

出口坚果中氧化苯丁锡残 留量检验 方法-原子吸收分光光度法 Method for the determination of fenbutatin oxide residues in nuts for export— Atomic absorption spectrophotometric method SN/T1055— 2002 前 言 本标准是按照GB/T 1.1— 1993 《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》和SN/T 0001— 1995 《出口商 品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的，其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后 而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 本标准的测定低限，是在参考若干国家及国际组织对商品中氧化苯丁锡最高残留限量(MRL)的规定和测定方法灵敏度的基础上而确定的。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王嘉瑞、邹连生、刘岩、张世忠。 本标准首次发布。 1范围 本标准规定了出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验的抽样、制样和原子吸收分光光度测定方法。 本标准适用于出口栗子、核桃等坚果中氧化苯丁锡残留量的检验。 2抽样和制样 2.1抽样批次 以同种类、同等级为一抽样批次，每个抽样批次不得大于50 t。 2.2 抽样数量 50件及以下抽取5件。 51～100件按件数的10%抽取。 101～500件以100件抽取10件为基础，其余件数按6%抽取。 501～1 000件以500件抽取34件为基础，其余件数按3%抽取。 计算样件数量时，不足一件者按一件计。每件抽样数量应基本一致，核桃不得少于20颗，每批样品不得少于500颗；栗子每件抽样数量不得少于 500 g，每批样品不得少于4 kg。 2.3 试样制备 将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经样品均质器碎化，均分成2份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。 2.4 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注： 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1方法提要 以二氯甲烷-冰乙酸混合溶剂，提取试样中氧化苯丁锡残留，提取液经离心分离，浓缩至干后，残渣用湿法消化，溶解定容后，用配有氢化物发 生系统、外焰加热石英管原子化器的原子吸收分光光度计测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有注明外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.2.1 提取剂：二氯甲烷-冰乙酸，6＋4 （V ／V）。 3.2.2 浓硫酸：优级纯。 3.2.3 过氧化氢：30％，优级纯。 3.2.4 甲基紫指示剂：0.1g 甲基紫溶于100mL水中。 3.2.5 广范pH试纸。 3.2.6 10mol ／L氢氧化钠溶液：40g氢氧化钠溶于100mL水中。 3.2.7 碘化钾溶液：20 g碘化钾溶于100mL水中。 3.2.8 硫酸溶液：5mL浓硫酸溶于1 000mL水中（氢化物发生系统用）。 3.2.9 0.025mol/L氢氧化钠溶液：1.0 g氢氧化钠溶于1 000mL水中。 3.2.10 硼氢化钠溶液：10.0 g硼氢化钠溶于1 000mL 0.025mol/L的氢氧化钠溶液中（氢化物发生系统用）。 3.2.11 苯。 3.2.12 氧化苯丁锡标准品：纯度≥97％。 3.2.13 氧化苯丁锡标准溶液：根据标准品的纯度计算后，准确称取适量的氧化苯丁锡标准品，用苯配成浓度为1.000mg/mL的标准储备溶液100mL，分 装于10mL的刻度试管中保存。再配制浓度为0.0100mg/mL的标准工作溶液100mL，分装于10mL的刻度试管中保存。 3.3 仪器和设备 3.3.1 原子吸收分光光度计：配有氢化物发生系统和外焰加热石英管原子化器。 3.3.2 容量瓶：