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苯胺的制备及其性质 摘要:苯胺是一种重要的侑机化T原料和化工产品,由其制得的化工产品和屮间体有300 多种,在染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶硫化促进剂等行业中具有广泛的应用,开发 利川前景十分广阔。本文主要对铁粉还原硝基苯制备苯胺及其性质进行论述以及对苯胺的制 备技术进行概述总结。 关键词:苯胺硝基苯铁粉还原 Abstract: Anil inc is a good organic solvent and an important raw material for chemical synthesis, The product of chemical industry which and the intermediate results in by its system have 300 many kinds of , In professions and so on dye, medicine, agricultural chemicals, biasting explosive, spice, vulcanization promoter has the wi despread appl i cat ion , with a good prospect of development and uti 1 i zatio n。This article mainly carries on the elaboralion to the powdered iron return to original state nitrobenzene preparation aniline and the nature as well as carries on the outline summary to the aniline preparation technology. Keywords: Aniline Nitric alkyl benzene restore of Fe 引言 铁粉还原硝基苯制备苯胺 苯胺(An i I i ne) 苯胺的性质 苯胺的制备技术进展 1实验部分 1.1实验目的 (1 )、学习铁粉述原硝基苯制苯胺的原理和方法; 、学习机械搅拌的基本操作; 、学习盐析的原理和方法; 、了解水蒸气蒸惚的原理,学习学习它的 1.2实验原理 铁粉还原硝基苯制备苯胺 1 - 3实验药品 硝基苯:10. 5g 或 7mL (0. 085mol) 铸铁粉:(40?100 B): 16. 3g (0. 291mol) 冰醋酸:1.7g或1.6mL 苯,精食盐 1.4实验步骤 在250mL三】」烧瓶的中间瓶】」安装电动搅拌器,用简易密封装置密封。一 个侧口装回流冷凝管,另一个侧口装空心塞。在烧瓶中加入50讥水、16. 3g铁 粉和1.7g冰醋酸,开动搅拌器。用小火加热至沸腾。在强烈搅拌下冋流,反应 40min便基本完成。 物料稍冷却后,拆去搅拌装置。用少量水冲洗冷凝管和搅拌棒,洗涤液并 入三口烧瓶中。组装好水蒸气蒸懾装置。如果没有磨口仪器,则用250mL长颈烧 瓶代替。然后进行水蒸气蒸憎,当憎出液由乳白色浑浊变为澄清时,更换接收器, 继续收集50mL馆出液。 将第一次收集的浑浊徭出液倒入分液漏斗,静置分层,分出下层粗苯胺。倒出上 层水相,按100mL水相液加入20汕精食盐的比例,加入研细的精食盐,使溶液 接近饱和,保留此液,待萃取。 将第二次收集的50讥澄清傭出液用笨萃取,每次用笨10mL,萃取两次。 收集笨萃取液,再将用于萃取上述被食盐饱和的溶液,共萃取两次。 将苯胺萃取液与前述的粗苯胺合并,加到干燥的蒸憎瓶屮,加入2?3粒沸 石。 安装蒸餾装置。用沸水浴蒸懈粗苯胺和苯萃取液的混合液,蒸懈出的苯(含 水)集屮回收。然后移去水浴,擦干蒸憾瓶外壁,在右棉网上加热蒸傭。当蒸汽 温度上升到140°C时,暂停加热,稍冷后,换上空气冷凝管,在加热蒸憾,收集 180?185°C的缰分。称量,测折光率,记录苯胺的红外光谱。 1 ? 5实验结果 Oo o o o O7 6 5 4 33OUB?UJSUg」2%2010 O o o o o O 7 6 5 4 3 3OUB?UJSUg」2% 20 10 4200 3900 3600 3300 3000 2700 2400 2100 1800 1500 1200 900 Wavenumberfcm-11 苯胺的红外光谱 产量:约6. 5g;产率:约80% 2苯胺的性质 2. 1理化性质 外观与性状:无色或微黄色油状液体,冇强烈气味。 TOC \o 1-5 \h \z 熔点(°C): -6.2 沸点(°C): 184.4 相对密度(水二1): 1.02 相对蒸气密度(空气二1): 3. 22 折光率(20

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