《SNT0848-2000-进出口骨肉粉中磷的测定方法》.pdfVIP

进出口骨肉粉中 磷的测定方法 Method for the determination of phosphorus in bone tankage for import and export SN ／T 0848— 2000 代替ZBB46 001— 1987 前言 本标准按照GB ／T1.1— 1993 《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业 标准ZBB46 001— 1987 《出口骨肉粉中磷的测定方法》的修订。 本标准从实施之日起，同时代替ZBB46 001— 1987。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。 本标准起草人：叶长淋。 1 范围 本标准规定了用重量法测定出口骨肉粉中磷含量的方法。 本标准适用于进出口骨肉粉中磷含量的测定。 2 测定方法 2.1 方法提要 试样经消化后，在酸性条件下，磷与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。沉淀物经过滤、洗涤、烘干、称重，求出磷的含量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 2.2.1 无水硫酸钠。 2.2.2无水硫酸铜。 2.2.3 硫酸。 2.2.4 硝酸水溶液：1：1(V ／V)。 2.2.5 喹钼柠酮试剂 2.2.5.1 溶解70g钼酸钠于150mL水中。 2.2.5.2 溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合溶液中，冷却。 2.2.5.3 在不断搅拌下缓慢地将溶液(2.2.5.1)加入到溶液(2.2.5.2)中。 2.2.5.4 溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水混合液中。 2.2.5.5 缓慢地将溶液(2.2.5.4)加入到溶液(2.2.5.3)中混合后，放置24h，将此溶液过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至l 000mL，混匀， 贮存于聚乙烯瓶中。 2.3 仪器和设备 2.3.1 4号玻璃砂芯坩埚。 2.3.2 烘箱。 2.4 测定步骤 2.4.1 试样处理 称取0.500g样品于500mL凯氏烧瓶中，加入10g无水硫酸钠、0.5g无水硫酸铜和5mL硫酸，开始时小火加热，经10min后持续加大火力进行消化，直至样 品溶液成透明无炭粒为止。用水将凯氏烧瓶中内容物移入500mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。 2.4.2 测定 吸取消化液25mL或50mL于400mL烧杯中，加入10mL硝酸水溶液，用水稀释至100mL，加入50mL喹钼柠酮(2.2.5)，盖上表面皿，小火加热煮沸，微沸1 min，冷却至室温时转动烧杯3～4次。然后用预先干燥恒重的4号玻璃砂芯坩埚抽滤。先倾去上层清液，然后用倾泻法以水洗涤沉淀物1～2次。将沉淀 物全部移入坩埚中，再用水洗4～5次。将坩埚连同沉淀物放入180℃烘箱内烘45min，取出，把坩埚移入干燥器中冷却至室温，称量。重复烘至恒重。 同时作一试剂空白，步骤同样品测定。磷的含量按五氧化二磷计算。 2.5 结果计算和表述 按式(1)计算试样中的磷含量： (1) 式中：X— 试样中五氧化二磷含量，％； m — 样品沉淀物和砂芯坩埚的质量，g； 1 m — 测定样品用砂芯坩埚的质量，g； 2 m — 试剂空白和砂芯坩埚的质量，g； 3 m — 测定试剂空白用砂芯坩埚的质量，g； 4 m— 样品质量，g； V— 测定用样品消化液的体积，mL； 0.032 07— 磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。