《SNT0856-2000-进出口罐头食品中锡的测定方法》.pdfVIP

进出口罐头食品中锡的检验方法 Method for the determination of tin in canned food for import and export SN ／T 0856— 2000 代替ZBX10 077— 88 前言 本标准是按照GB ／T1.1— 1993 《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准 ZBXl0 077— 1988 《出口罐头食品中锡的测定方法》的修订。本标准增加了引用标准和抽样与制样两项。 本标准从实施之日起，同时代替ZBXl0 077— 1988。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：唐丹舟、齐立珠、董际璇。 1 范围 本标准规定了用原子吸收分光光度计测定罐头食品中锡的方法。 本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN 0400.6— 1995 出口罐头检验规程成品 3 抽样和制样 3.1 抽样 采用SN 0400.6规定的方法。 3.2 制样 全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取200g作为试样，加封后标明标识。 3.3 试样保存 试样于一18℃下冷冻保存。 4 检验方法 4.1 方法原理 样品经硝酸、硫酸消化后，加入20％硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，与标准系列比较定量。 4.2 试剂和材料 所用试剂均为优级纯，水为去离子水。 4.2.1 硝酸。 4.2.2 硫酸。 4.2.3 20％硝酸铵溶液：称取20g硝酸铵，用水溶解，稀释至100mL。 4.2.4 锡标准溶液：称取0.100 0g金属锡(99.99％)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解。移去表面皿，继续加热至发生 浓白烟，冷却。慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，加水至刻度。此溶液每毫升相当于1 mg锡。 μ 4.2.5 锡标准工作液：吸取1.0mL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10 g锡。临用时配制。 4.3 仪器和设备 4.3.1 原子吸收分光光度计 （包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯） 4.3.2组织捣碎机。 4.4 分析步骤 4.4.1 样品处理 将有代表性样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎搅匀。称取20.0g均匀试样(可按样品实际含锡量增减)，置于500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，20mL硝 酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分 解完全。再加大火力至发生白烟，此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后，加20mL水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟为止。如此处理两次。冷 却后，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度。 按上述同样方法做试剂空白实验。 4.4.2 测定 吸取0，0，0.5，1.0，2，0，3，0，4.0和5.0mL锡标准工作液，分别置于50mL容量瓶中，各加10mL硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当 μ 于0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8和1.0 g锡。另吸取样液，试剂空白液各2mL，分别置于50mL容量瓶中，各加10mL硝酸铵溶液，用水稀释至刻度。 μ 将各容量瓶中锡标准稀释液和样品及空