《SNT1070-2002-进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法》.pdfVIP

进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法 Method for the determination of amnesic shellfish poison in shellfish for import and export SN/T1070— 2002 前 言 本标准是按照GB/T 1.1— 1993 《标准化工作导则第1单元：标准起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T 0001— 1995 《出口商品 中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法是参考有关文献中所载的贝类中记忆丧失性贝类 毒素分析方法，经研究、改进和验证后，按规定格式编写的。在标准中同时制定了抽样方法和制样方法。 本标准测定低限是根据国际上对贝类中记忆丧失性贝类毒素的最高限量和本测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A为提示的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：唐守亭、卫锋、宋文斌、陈明生。 本标准首次发布。 1 范围 本标准规定了海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品的记忆丧失性贝类毒素检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。 本标准适用于进出口海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品(不包括盐渍制品)的记忆丧失性贝类毒素的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过10 000箱为一检验批，同一检验批以商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 表 1不同批量抽样数量 批量/箱 最低抽样数/箱 150及以下 3 151～3 200 8 3 201～10 000 13 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。每箱至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。装入盛样器内，加封后，标明标记， 及时送实验室。 2.4 分析样品的采集 分析样品要有充分的代表性，取样个数不少于12个贝类个体，即从2 kg混合样品中挑选良好的贝去壳，去壳肉量应达200 g。对于个体过小的品 种，则以去壳后肉量不少于200 g来决定采集个数。 2.5 试样制备 2.5.1 生鲜贝类 先用清水将贝壳外表彻底洗净，然后切断闭壳肌、开壳，用清水淋洗内部去除泥沙及其他外来物。将闭壳肌和连接在胶合部的组织分开，仔细取 出贝肉，切勿割破肉体。开壳前不得加热或用麻醉剂。将收集的200 g贝肉置于10号筛子中沥水5 min(不要使肉堆积)，检出碎壳等杂物，将贝肉均 质。 2.5.2 冷冻贝类 在室温下，使冷冻的样品(带壳或脱壳的)呈半冷冻状态，按2.5.1方法开壳、淋洗、取肉、均质。 2.5.3 贝类罐头 将罐内所有内容物(肉及液体)倒入均质器充分均质。如果是大罐，将贝肉沥汤并收集沥下的汤汁，分别称量，将固形物和汤汁按比例混合、充分 均质。 2.5.4 贝肉干制品 干制品可于水中浸泡(冷藏)，按2.5.3方法沥干、均质。 2.6 试样保存 将上述2.5中处理的样品于-18℃以下冷冻保存。 注： 抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生软骨藻酸含量变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品以甲醇/水提取，经LC-SAX强阴离子柱固相萃取(SPE)净化，用反相液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 水：Milli-Q系统净化。 3.2.2 甲醇：色谱纯。 3.2.3 乙腈：色谱纯。 3