银杏叶提取物CP2010版药典-西安藻露堂康复医药公司.doc

西安藻露堂药业集团康复医药有限公司主营原料药 、医药原料与中间体，医药原料，医药辅料，标准品、对照品、植物提取物、中药提取物等产品。电话：029址： HYPERLINK 银杏叶提取物 Yinxingye Tiquwu GINGKO LEAVES EXTRACT 本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶经加工制成的提取物。 【制法】取银杏叶，粉碎，用稀乙醇加热回流提取，合并提取液，回收乙醇并浓缩至适量，加在已处理好的大孔吸附树脂柱上，依次用水及不同浓度的乙醇洗脱，收集相应的洗脱液，回收乙醇，喷雾干燥；或回收乙醇，浓缩成稠膏，真空干燥，粉碎，即得。 【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末；味微苦。 【鉴别】 (1)取本品0.2g，加正丁醇15ml，置水浴中温浸15分钟并时时振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以含0.4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)照薄层色谱法（附录VI B)试验，吸取[含量测定]项下萜类内酯的供试品溶液和对照品溶液各15μl，分别点于同一以含0.4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10：5：5：0.6)为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸气熏15分钟，在140～160℃加热30分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过5.0％(附录Ⅸ H第一法)。 炽灼残渣 不得过0.8％(附录Ⅸ J)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅸ E)，不得过百万分之二十。 黄酮苷元峰面积比 按[含量测定]项下的总黄酮醇苷色谱计算，槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8～1.2，异鼠李素与槲皮素的峰面积比值大于0.15。 总银杏酸 照高效液相色谱法（附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％冰醋酸溶液(90：10)为流动相；检测波长为310nm。理论板数按白果新酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取白果新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液。另取总银杏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作为定位用对照溶液。 供试品溶液的制备 取本品粉末约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入石油醚(60～90℃)50ml，密塞，称定重量，回流提取2小时，放冷，再称定重量，用石油醚(60～90℃)补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，减压回收溶剂至干，精密加入甲醇2ml，密塞，摇匀，即得。 测定法 精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应色谱峰的总峰面积，以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量，即得。 本品含总银杏酸不得过百万分之十。 【含量测定】 总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含30μg、30μg、20μg的混合溶液，作为对照品溶液；或取已标示槲皮素、山柰素、异鼠李素含量的银杏叶对照提取物约35mg，精密称定，照供试品溶液的制备方法，同法制成对照提取物溶液。 供试品溶液的制备 取本品约35mg，精密称定，加甲醇-25％盐酸溶液(4：1)的混合溶液25ml，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液(或对照提取物溶液)与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。 总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51 本品按干燥品计，含总黄酮醇苷不得少于24.0％。 萜类内酯 照高效液相色谱法（附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶