氟啶虫酰胺中间体的合成工艺研究制药工程专业论文.docxVIP

Classified Classified Index：R914 Secrecy Rate：P——．．．．．u．b．．．i．．z．．．．．．i．．．．e．．．．—d— UDC：661 University Code：地墼 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthetic Process of Flonicamid Candidate： 胁Jie Supervisor：Prof．Li Aijun Enterprise Supervisor： SE．Zheng Ligang Academic Degree Applied for： Master of Engineering Speciality：Pharmaceutical Engineering Employer： School of Chemical and Pharmaceutical Engineering Date of Oral Examination： June 4，201 5 万方数据 万方数据 万方数据 河北科技大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工 河北科技大学学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工 作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发 表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 武左 指导教师签名： 仞‘箩年歹月弘日 砌f睥乡月弓。日 河北科技大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本 人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 口保密，在一年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 诉保密。 学位论文作者签名： 甙奄 指导教师签名：∥≥婚 (请在以上方框内打“√”) 切(多年乡月细 刃f岁年；月细曰 万方数据 万方数据 摘要摘 摘要 摘 要 农药是现代农业的重要组成部分，新烟碱类农药更是成为近几年来人们研究的 热点。新烟碱类杀虫剂结构新颖，作用机制独特，广谱、高效、低毒、低残留、选 择性高、环保，问世以来得到大力发展。氟啶虫酰胺是一个含氟新烟碱类杀虫剂。 随着其合成工艺和应用技术的进一步研究，该产品在我国农业生产中将具有更广阔 的应用前景。本课题是关于氟啶虫酰胺的合成工艺研究。 本课题对氟啶虫酰胺及其关键中间体4一三氟甲基烟酸的合成路线进行了详细的 综述和优劣比较，从中筛选出两条4．三氟甲基烟酸的合成路线进行了重点合成研究。 最终以乙烯叔丁基醚为初始原料，经氯仿、氨解、缩合、关环、水解、亲核取代和 亲电加成等反应合成4一三氟甲基烟酸。在优化的反应条件下，反应总收率为21．1％， 含量达到98．79％。笔者对合成工艺中涉及的各步反应及遇到的问题和副反应进行了 详细的讨论。该工艺收率较高、操作简便、产品纯度高，适合工业化生产。 4一三氟甲基烟酸及其重要中间体的化学结构经核磁共振氢谱确证。 关键词 新烟碱类杀虫剂；氟啶虫酰胺；4．三氟甲基烟酸；作用机制；核磁氢谱 河北科技大学硕士学位论文 河北科技大学硕士学位论文 II AbstractAbstract Abstract Abstract Pesticides are an important part of modem agriculture，the neonicotinoid insecticides are becoming a hot research topic in recent years．Neonicotinoid insecticides with novel structure，unique mechanism of action，broad spectrum，high efficiency,low toxicity,low residue，high selectivity,environmental protection，have been developed vigorously． Flonicamid is a novel fuorine-containing neonicotinoid insecticides．With further research