农药残留分析技术新进展（综述）.PDFVIP

农药残留分析技术新进展（综述） 马 为 民 （河北科技师范学院分析测试中心，河北秦皇岛，066600 ） 摘要：从样品提取技术及分析检测技术两方面介绍了目前国内外流行的农药残留分析检测技术。在农药残 留分析样品提取技术中主要介绍了加速溶剂提取法、超临界流体萃取、微波加热提取法、固相微萃取法。在农 药残留分析技术中主要论述了超临界流体色谱技术、气相色谱/ 质谱联用技术、液相色谱/ 质谱联用技术、直接 光谱分析技术、毛细管区带电泳技术等。 关键词：农药残留；样品前处理；检测分析 中图分类号： + S481 . 8 文献标识码：A 文献编号：1672-7983（2005 ）04-0067-04 中国既是一个人口大国，又是一个农业大国。在我国，每年发生病虫害0. 47 ～ 1. 87 亿hm2 ，施用农 药防治面积达1. 53 亿km2 左右，通过化学防治每年挽回粮食损失200 ～ 300 亿kg［1］，挽回直接经济损 失达600 亿元［2 ］。无疑农药在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥着举足轻重的作用。随着 农药使用量的增加，及加入世贸组织后日益森严的绿色壁垒，我国农药残留问题日渐突出。我国农药生 产能力已达75. 5 万t（按100% 有效成分计算），实际产量约40 万t ，仅次于美国，居世界第2 位，年用量 约27 万t 。我国农药品种结构中存在明显不合理的“3 个70% ”现象，即杀虫剂占农药产量的70% ，在 这70% 杀虫剂中，有机磷杀虫剂占70% ，其中甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、氧化乐果、久效磷等高毒农 药占70% ，就作物种类而言，我国单位面积农药用量最大的是占农作物播种面积10% 的蔬菜，因而蔬菜 中农药残留问题最为严重［3 ］。每年因食用蔬菜而中毒的事件更是屡见不鲜。据中国农科院的一项统 计资料表明，有机氯和拟除虫菊酯类农药没有或略超过国家最大残留限量标准，不是造成蔬菜产品农药 残留超标的主要原因。目前造成蔬菜质量安全问题的主要原因是有机磷和氨基甲酸酯类农药，蔬菜中 农药残留量超标的主要农药品种是使用了国家禁止在蔬菜上应用的高毒农药，超标最严重的是甲胺磷 和氧化乐果。在所抽检蔬菜中韭菜不合格率最高，其次是甘蓝，主要是甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、克百 威、乙酰甲胺磷超标。农药残留超标不仅严重影响国民的身体健康，而且对我国农产品出口产生了巨大 的冲击，进口国在提高对我国农产品农药残留检测标准的同时，逐步增加检测项目，有时高达200 余项。 因此，发展快速、可靠、高灵敏度的农药残留分析方法尤其是多残留分析方法显得极为重要。农药残留 分析是指对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行分析，需要精 细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术。 目前，农药残留分析一般分为两大步骤，样品前处理与检测。样品前处理主要为提取和净化。随着 一些高精尖仪器设备的问世，世界各国的农药残留分析技术迅速发展，回收率更佳、检出限更低、重现性 更好。样品前处理是农药残留分析的关键步骤，约占整个分析时间的三分之二，样品前处理过程的好坏 往往影响整个分析结果的准确性。提取是将残留在试样中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从试样 中分离出来，以供净化后进行测定。净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。农药残留分析已 经由原先的单残留分析（SRMs ）发展到多残留分析（MRMs ）。目前，绝大部分农药残留分析检测是利用 气相色谱法，高效液相色谱法，另外，还有超临界流体色谱法、毛细管电泳法等。 1 农残分析中样品前处理技术 样品前处理过程就是样品制备过程，即制备成适合色谱分析的样品，以便进行色谱分析。制备的样 品必须满足以下条件： 所选用色谱柱的进样要求； 所选用色谱方法的分离能力； 所选用色谱方法 ① ② ③ 收稿日期：2004-10-13 ；修改稿收到日期：2005-11-16 68 河北科技师范学院学报 20 卷 ［5 ］ 的检测能力 。样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，