清洁验证检验方法验证.docVIP

  1. 1、本文档共14页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
. .. 生产设备清洁后取样方法和检验方法验证方案 目 录 概述 目的 验证小组成员与职责 验证小组成员 验证小组职责 4. 验证正文 4.1 验证前确认 4.2 验证方法描述 4.3 验证内容 4.3. 4.3.2 偏差总结 再验证情况 补充与修定 评价与结论 附录 概述 生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留,为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种,故必须对生产所用的设备进行清洁。清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量。一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。 目的 本验证方案的目的是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程,是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察,考察项目最低定量限、线性、综合回收率等。 3. 验证小组成员与职责 3.1验证小组成员 组长:xxx 组员:xxx、xxx 3.2验证小组职责 组长:质量副总经理xxx,负责批准验证方案和验证报告。 组员:xxx,参与验证方案的制定,对验证操作过程监督检查,收集验证资料和数据,参与起草验证方案和验证报告。 组员:xxx,负责参与验证方案的制定,对所取样品进行化验,收集数据并报告结果,审核验证报告。 组员:xxx,负责审核验证方案,审核清洁验证方案和报告,协助验证方案的实施,并审核验证报告。 4. 验证正文 4.1验证前确认 棉花/棉签 材质:棉签 紫外分光光度计 编号: 校验有效期 □接受 □不接受 天平 编号: 校验有效期 □接受 □不接受 批号: 4.2 检测方法描述 4.2.1检测过程 结构中含有很强的紫外吸收官能团,如双键的苯环等,故可采用紫外分光光度法。 1cm比色皿,在合适的最大的吸收波长处,以甲醇为空白,测定样品溶液的吸收度。根据测得的吸收度来计算样品残留的量。 4.2.2贮备液的配制 取对照品约10mg,精密称定,置于200ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,混匀,得贮备液(50μg/ml)。 4.2.3计算 测定时同时进行对照品的测定,根据朗伯比尔定律,按下列公式计算: A样 C样=   × C对 A对 A:分别为样品和贮备液的吸收度 C:分别为样品和贮备液的溶液浓度 4.3 验证内容 4.3 为了保证清洗验证和日常清洗结果的可靠性,故对本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波长确定、最低检测限/定量限、线性和范围、精密度、回收率。 其中线性和范围、精密度和回收率项目考察合并在综合回收率考察中,见4.3 4.3.1.1最大吸收波长的确定 取贮备液,以甲醇为空白,采用紫外分光光度仪,在400nm到190nm范围内进行扫描,找出最合适的最大吸收波长,并考察溶剂是否干扰。 结果:最合适的最大吸收波长为: nm,吸收图谱见附录3 4.3.1 采用50μg/ml的贮备液逐级稀释成不同浓度的溶液测定吸收度,如25μg/ml、10μg/ml、5.0μg/ml、2.5μg/ml等,直至最低定量限。 检测限以1/3的最低定量限计算。 浓度(μg/ml) 吸收度 50 25 10 5.0 2.5 …… 最低定量限LOQ 最低检测限LOD 4.3.1 精密称取适量对照品,用甲醇制成5个不同浓度溶液,作为研究溶液。5个不同浓度的溶液及其确定依据见附录1描述。 并以浓度(μg/ml)为横坐标,吸收度为纵坐标的线性关系曲线,得到的R2应≥0.99,线性曲线见附录4。 浓度(μg/ml) 吸收度 吸收曲线方程 R2 4.2.2.4 结论: 4.3. 4.3.2.1棉签擦拭法综合回收率验证 试验溶液配制 精密称取适量对照品,用甲醇制成5个不同浓度溶液,作为研究溶液。 5个不同浓度的溶液及其确定依据见附录2描述。 B. 验证过程 B1. 准备一块平整光滑的不锈钢板材,尺寸为30cm×30cm。在钢板上划出20cm×20cm 的区域。将此区域分割成5cm×5cm的16个小块。分别将约10ml试验溶液定量装入喷雾器,尽量均匀地喷在20cm×20cm的区域内,根据实际喷出的溶液量计算单位面积上产品的量。 B2. 自然晾干不锈钢板

文档评论(0)

ygxt89 + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档